Cromatografía de gases

CROMATOGRAFÍA DE GASES
En cromatografía de gases (GC), la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de un gas inerte, la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; transporta el analito a través de la columna.
La cromatografía gas - sólido se basa en una fase estacionaria sólida en la cualse produce la retención de los analitos como consecuencia de la adsorción física. La cromatografía gas - sólido ha tenido una aplicación limitada debido a la retención semipermanente de las moléculas activas o polares y a la obtención de picos de elución con colas (una consecuencia del carácter no lineal del proceso de adsorción).
La cromatografía gas - líquido se basa en la distribución delanalito entre una fase móvil gaseosa y una fase líquida inmovilizada sobre la superficie de un sólido inerte.
DESCRIPCION DEL CROMATOGRAFO DE GASES
Un cromatógrafo de gases consiste en varios módulos básicos ensamblados para: proporcionar un gasto o flujo constante del gas transportador (fase móvil), permitir la introducción de vapores de la muestra en la corriente de gas que fluye, contener lalongitud apropiada de fase estacionaria, mantener la columna a la temperatura apropiada (o la secuencia del programa de temperatura), detectar los componentes de la muestra conforme eluyen de la columna, y proveer una señal legible proporcional en magnitud a la cantidad de cada componente.
Sistemas de inyección de muestra
El modo estándar, adecuado para columnas empacadas es la inyección directa.La muestra es inyectada con una jeringa hipodérmica a través de un séptum de goma (o hule) de silicona autosellante, a un alineador de vidrio (glass insert) contenido en un bloque metálico, donde es vaporizada y barrida hacia la columna. El bloque se calienta a una temperatura que se fija en un valor suficientemente alto para convertir prácticamente en forma instantánea la muestra líquida en vapor.La cantidad de muestra inyectada es del orden de μL para líquidos y algo superior para gases. También pueden introducirse con un lazo (o bucle) calibrado, introduciéndolas después a la corriente del gas que fluye por medio de una válvula
Inyección en columnas capilares.
Mediante un inyector –divisor (inyección en Split), donde generalmente se inyecta una muestra de 1 μL pero sólo entra alcapilar 0.01 μL; el resto es desechado. Impide la sobrecarga de la columna, pero desperdicia una porción significativa de la muestra, análisis en cantidades pequeñas de muestra se requiere de solvente o inyección sin división (inyector en splitless). La muestra completa, incluyendo el disolvente, se inyecta en la columna tubular abierta, a través de un vaporizador instantáneo caliente. Se evita uncoleo pronunciado del disolvente abriendo hacia la atmósfera el puerto de inyección después de algún tiempo (quizá unos 30s), cuando la mayor parte del disolvente, y esencialmente toda la muestra, entraron en la columna. El tiempo apropiado antes de esa descarga es crítico; si es demasiado corto se produce la pérdida de los componentes de la muestra, mientras que si es demasiado largo se produce unpico del disolvente más grande del necesario, que puede sepultar algunos de los picos de interés.
Muestreador automático. Un Muestreador automático reproduce las inyecciones y medidas manuales. Tienen reproductividad mecánica y son consistentemente más precisos que un cromatografista experimentado.

Muestreo de la cabeza gaseosa.es válido cuando sólo interesa el vapor sobre la muestra. Los picosde los disolventes son mucho más pequeños de lo que serían al inyectar la muestra líquida tal cual. El muestreo de la cabeza gaseosa puede efectuarse sobre muestras con cualquier matriz, siempre y cuando el coeficiente de reparto permita que exista una cantidad suficiente del analito en la fase gaseosa.
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