Cromatografía de gases

CROMATOGRAFÍA DE GASES

ÍNDICE
1º EL PROCESO DE SEPARACIÓN EN CROMATOGRAFÍA DE GASES -Tipos de columnas: -Tubulares abiertas. -De pared recubierta. -Empaquetadas. -Índice de retención. -Programación de la temperatura y la presión. -Gas portador. 2º INYECCIÓN DE MUESTRA. -Inyección sándwich. -Inyección con división. -Inyección sin división. -Inyección en columna. 3º DETECTORES. 4º PREPARACIÓNDE LA MUESTRA. 5º PUESTA A PUNTO DE UN MÉTODO EN CROMATOGRAFÍA DE GASES. 6º VIDEO.

1º EL PROCESO DE SEPARACIÓN EN CROMATOGRAFÍA DE GASES
• En cromatografía de gases, se hace pasar el analito en forma gaseosa a través de una columna, que es arrastrada por una fase móvil o gas portador. • La cromatografía puede ser de gas-líquido reparto ó de gassólido de adsorción. • La muestra de un líquidovolátil o de un gas se inyecta a través de un septo, en un inyector caliente en cuyo interior se evapora.

TIPOS DE COLUMNA
TUBULAR ABIERTA ESTRECHA • Son las más utilizadas Ventajas: • Mayores resoluciones TUBULAR ABIERTA ANCHA • Son poco utilizadas Ventajas: • Necesitan una presión de trabajo menor que las columnas tubulares estrechas. • Mayor capacidad de muestra Inconvenientes: •Resoluciones no demasiado altas

Inconvenientes: • Presión de trabajo mayor • Menor capacidad de muestra

COLUMNAS DE PARED RECUBIERTA
• Se caracterizan por estar recubiertas en el interior por una película de la fase estacionaria líquida Columna recubierta de soporte: • Consta de partículas sólidas adherida a la pared interior, que a su vez están recubiertas de la fase estacionaria líquida.Columna de capa porosa: • Consta de partículas sólidas adheridas a la pared del interior y ellas mismas son la fase estacionaria. Las columnas recubiertas de soporte procesan mayores cargas, su eficacia es intermedia.

ELECCIÓN DE LA FASE ESTACIONARIA LÍQUIDA
• Se basa en la regla “lo semejante disuelve a lo semejante” • Las columnas no polares disuelven bien los solutos no polares • Las columnasde polaridad intermedia disuelven bien a los solutos de esa polaridad • Las columnas polares disuelven solutos polares • La fase estacionaria se altera con el envejecimiento de la columna o con el contacto con el oxígeno a altas temperaturas • En los sólidos el mas utilizados en las columnas tubulares abiertas de capa porosa es la alúmina

COLUMNAS EMPAQUETADAS
Contienen un soporte sólido departículas finas recubiertas de una fase estacionaria líquida no volátil o el sólido mismo es la fase estacionaria. Son muy útiles para separaciones preparativas, en las que se precisa una gran cantidad de fase estacionaria o para separar gases que no son muy retenidos. Las columnas suelen ser de acero inoxidable, de níquel o vidrio Son menos eficientes que las anteriores.

ÍNDICE DERETENCIÓN
Es un método de cuantificación de los tiempos de elución relativa de los diferentes compuestos, de forma que ayuda a identificar la componentes de una mezcla. Su fórmula es:

• • • •

N:nº de C del alcano más largo n: nº de C del alcano más corto t’r(n): tiempo de retención del alcano más corto t’r(N): tiempo de retención del alcano mas largo

PROGRAMACIÓN DE LA TEMPERATURA Y LA PRESIÓNConsiste en aumentar la temperatura de la columna durante la separación para aumentar la precisión de los solutos y así disminuir los tiempos de retención de los componentes. A una temperatura de 150 ºC los compuestos más volátiles salen juntos y los menos volátiles ni siquiera se eluyen de la columna. Al aumentar la temperatura se eluyen todos los compuestos y la separación de picos es bastanteuniforme.

GAS PORTADOR
El más utilizado es el Helio, es compatible con la mayoría de detectores, pero también se utiliza H2 y N2 . Las separaciones más rápidas se consiguen usando hidrógeno. Pero este puede reaccionar catalíticamente con compuesto no saturados y no se usa como un detector de espectroscopía de masas. Forma mezclas explosivas con el aire si su proporción es mayor del 4% Es...