Cromatografía de gases

Universidad Autónoma Agraria Antonio Narro
División de Agronomía
Departamento de Horticultura
Cosecha y Manejo de Postcosecha (HOR466)

Cromatografía de gases

Dra. Fabiola Aureoles Rodríguez
TLQ. María Guadalupe Pérez Ovalle
Dali Arellano García
Ing. Agrónomo en Horticultura
Quinto semestre


Fecha de entrega: 5 de Noviembre de 2013

Buenavista, Saltillo
¿Qué es lacromatografía de gases?
La cromatografía de gases es una técnica cromatográfica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografía, la fase móvil no interactúa con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de lacolumna. Existen dos tipos de cromatografía de gases: la cromatografía gas-sólido y la cromatografía gas-líquido, siendo esta última la que se utiliza más ampliamente, y que se puede llamar simplemente cromatografía de gases. En la cromatografía gas-sólido la fase estacionaria es sólida y la retención de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorción. Precisamente este procesode adsorción, que no es lineal, es el que ha provocado que este tipo de cromatografía tenga aplicación limitada, ya que la retención del analito sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de elución con colas. Su única aplicación es la separación de especies gaseosas de bajo peso molecular. La cromatografía gas-líquido utiliza como fase estacionaria moléculas de líquido inmovilizadassobre la superficie de un sólido inerte. La cromatografía de gases se lleva a cabo en un cromatógrafo de líquidos. Éste consta de diversos componentes como el gas portador, el sistema de inyección de muestra, la columna (generalmente dentro de un horno), y el detector.






Gas portador
El gas portador cumple básicamente dos propósitos: transportar los componentes de la muestra, y crearuna matriz adecuada para el detector. Un gas portador debe reunir ciertas condiciones:
-Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como con la fase estacionaria)

-Debe ser capaz de minimizar la difusión gaseosa

-Fácilmente disponible y puro

-Económico

-Adecuado al detector a utilizar

El gas portador debe ser un gas inerte, para prevenir su reacción con elanalito o la columna. Generalmente se emplean gases como el helio, argón, nitrógeno, hidrógeno o dióxido de carbono, y la elección de este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado.
El almacenaje del gas puede ser en balas normales o empleando un generador, especialmente en el caso del nitrógeno y del hidrógeno. Luego tenemos un sistema de manómetros y reguladores de flujo para garantizarun flujo estable y un sistema de deshidratación del gas, como puede ser un tamiz molecular.
La regulación de la presión se hace a dos niveles: un primer manómetro se sitúa a la salida de la bala o generador del gas y el otro a la entrada del cromatógrafo, donde se regula el flujo. Las presiones de entrada varían entre 10 y 25 psi, lo que da lugar a caudales de 25 a 150 mL/min en columnas derelleno y de 1 a 25 mL/min en columnas capilares. Para comprobar el caudal se puede utilizar un rotámetro o un simple medidor de pompas de jabón, el cual da una medida muy exacta del caudal volumétrico que entra a la columna.









Sistema de inyección de muestra
La inyección de muestra es un apartado crítico, ya que se debe inyectar una cantidad adecuada, y debe introducirse de talforma que sea rápida para evitar el ensanchamiento de las bandas de salida; este efecto se da con cantidades elevadas de analito. El método más utilizado emplea una microjeringa (de capacidades de varios microlitros) para introducir el analito en una cámara de vaporización instantánea. Esta cámara está a 50 °C por encima del punto de ebullición del componente menos volátil, y está sellada por una...