Cromatografía de gases.
Páginas: 7 (1716 palabras)
Publicado: 21 de mayo de 2014
Cromatografía Gas-Líquido:
En la cromatografía gas-líquido (CGL) o cromatografía de gases (CG), los componentes de una muestra que se vaporiza son fraccionados como consecuencia de ser repartidos entre una fase gaseosa móvil y una fase estacionaria líquida mantenidas en una columna.
Instrumentos para la cromatografía gas-líquido:
Se utilizan ordenadores para el control automático dela mayoría de los parámetros instrumentales, tales como la temperatura de la columna, caudales y la inyección de la muestra. A través de un software se pueden obtener los tiempos de retención, área y ancho de los picos.
Componentes del cromatógrafo de gases:
Gas Portador: La fase móvil gaseosa debe ser químicamente inerte. El He es la fase móvil más común, aunque también se emplea argón,nitrógeno e hidrógeno. Estos gases se suministran en tanques presurizados. Se requieren reguladores de presión, calibradores y medidores de flujo para controlar la velocidad de flujo del gas.
El sistema de gas portador contiene a menudo un tamiz molecular para eliminar el agua u otras impurezas (trampas que retiran elementos que contaminan la fase móvil).
Con un medidor de pompas de jabón sepuede medir la velocidad de flujo. En la trayectoria del gas se forma una película de jabón cuando se exprime un bulbo de caucho que contiene una solución de jabón, se mide el tiempo requerido para que esta película se mueva entre dos graduaciones en la bureta y se convierte a velocidad de flujo.
Sistema de inyección de muestra: Para que la columna sea eficiente, es necesario que la muestra seade un tamaño apropiado para que pueda ser introducida en un "tapón" de vapor, la inyección lenta o las muestras de tamaño excesivo causan un ensanchamiento de la banda y una resolución pobre.
El método más común de inyección de muestra implica el uso de una microjeringa para inyectar una muestra líquida o gaseosa a través de un diafragma o "septum" de silicona, en una cámara de vaporizacióninstantánea situada en la cabeza de columna (la cámara de muestra normalmente está unos 50°C por encima del punto de ebullición del componente menos volátil de la muestra). El líquido pasa a gas en forma explosiva.
El slit permite que gran parte de la muestra escape al exterior. De no ser así se produciría saturación, es decir, se observaría una asimetría de señales.Saturación
Lo normal de muestra es aprox. 1/200 L. El tiempo de retención es inversamente proporcional a la concentración.
Columnas y Fases Estacionarias: Cada fase estacionaria tiene como característica:
T° mínima A < T° que ésta se produce una constante de reparto falsa. La viscosidad es muy grande, se crea resistencia a la transferencia demasa.
T° máxima A > T° que ésta la fase estacionaria empieza a cambiar de estado y se escapa. Pasa al estado gaseoso y abandona el sistema (proceso conocido como "sangrado").
Naturaleza de la Fase Estacionaria:
La regla general dice que para separar:
Sustancias apolares se compra una columna apolar.
Sustancias polares se compra una columna polar.
Tabla 24.1 •Fases estacionarias de uso frecuente en cromatografía de gases Capilar
Actualmente, se requiere tener en el laboratorio tres tipos de fase estacionaria:
Apolar
Semipolar
Polar
Tipos de Columna:
a) Columnas Capilares: Las columnas capilares o capilares abiertas son de dos tipos básicas:
capilares de pared recubierta (WCOT) : son simplemente tubos capilares con la pared internarecubierta de una capa fina de fase estacionaria líquida. Los WCOT se construían de vidrio, luego se introdujeron columnas tubulares abiertas de sílice fundida. Se fabrican a partir de sílice especialmente purificada con un contenido mínimo de óxidos metálicos. Estos capilares tienen las paredes muchos más delgados que sus equivalentes de vidrio. Se recubren con un polímero para hacerla más...
En la cromatografía gas-líquido (CGL) o cromatografía de gases (CG), los componentes de una muestra que se vaporiza son fraccionados como consecuencia de ser repartidos entre una fase gaseosa móvil y una fase estacionaria líquida mantenidas en una columna.
Instrumentos para la cromatografía gas-líquido:
Se utilizan ordenadores para el control automático dela mayoría de los parámetros instrumentales, tales como la temperatura de la columna, caudales y la inyección de la muestra. A través de un software se pueden obtener los tiempos de retención, área y ancho de los picos.
Componentes del cromatógrafo de gases:
Gas Portador: La fase móvil gaseosa debe ser químicamente inerte. El He es la fase móvil más común, aunque también se emplea argón,nitrógeno e hidrógeno. Estos gases se suministran en tanques presurizados. Se requieren reguladores de presión, calibradores y medidores de flujo para controlar la velocidad de flujo del gas.
El sistema de gas portador contiene a menudo un tamiz molecular para eliminar el agua u otras impurezas (trampas que retiran elementos que contaminan la fase móvil).
Con un medidor de pompas de jabón sepuede medir la velocidad de flujo. En la trayectoria del gas se forma una película de jabón cuando se exprime un bulbo de caucho que contiene una solución de jabón, se mide el tiempo requerido para que esta película se mueva entre dos graduaciones en la bureta y se convierte a velocidad de flujo.
Sistema de inyección de muestra: Para que la columna sea eficiente, es necesario que la muestra seade un tamaño apropiado para que pueda ser introducida en un "tapón" de vapor, la inyección lenta o las muestras de tamaño excesivo causan un ensanchamiento de la banda y una resolución pobre.
El método más común de inyección de muestra implica el uso de una microjeringa para inyectar una muestra líquida o gaseosa a través de un diafragma o "septum" de silicona, en una cámara de vaporizacióninstantánea situada en la cabeza de columna (la cámara de muestra normalmente está unos 50°C por encima del punto de ebullición del componente menos volátil de la muestra). El líquido pasa a gas en forma explosiva.
El slit permite que gran parte de la muestra escape al exterior. De no ser así se produciría saturación, es decir, se observaría una asimetría de señales.Saturación
Lo normal de muestra es aprox. 1/200 L. El tiempo de retención es inversamente proporcional a la concentración.
Columnas y Fases Estacionarias: Cada fase estacionaria tiene como característica:
T° mínima A < T° que ésta se produce una constante de reparto falsa. La viscosidad es muy grande, se crea resistencia a la transferencia demasa.
T° máxima A > T° que ésta la fase estacionaria empieza a cambiar de estado y se escapa. Pasa al estado gaseoso y abandona el sistema (proceso conocido como "sangrado").
Naturaleza de la Fase Estacionaria:
La regla general dice que para separar:
Sustancias apolares se compra una columna apolar.
Sustancias polares se compra una columna polar.
Tabla 24.1 •Fases estacionarias de uso frecuente en cromatografía de gases Capilar
Actualmente, se requiere tener en el laboratorio tres tipos de fase estacionaria:
Apolar
Semipolar
Polar
Tipos de Columna:
a) Columnas Capilares: Las columnas capilares o capilares abiertas son de dos tipos básicas:
capilares de pared recubierta (WCOT) : son simplemente tubos capilares con la pared internarecubierta de una capa fina de fase estacionaria líquida. Los WCOT se construían de vidrio, luego se introdujeron columnas tubulares abiertas de sílice fundida. Se fabrican a partir de sílice especialmente purificada con un contenido mínimo de óxidos metálicos. Estos capilares tienen las paredes muchos más delgados que sus equivalentes de vidrio. Se recubren con un polímero para hacerla más...
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