Cromatografía En Columna

CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA
Laboratorio de Química Orgánica I; Grupo. 3. Semestre 2013-1. Facultad de Química, UNAM. Profesora: .

RESUMEN.
En esta práctica lo primero que se hizo fue colocar el material, para ello, se colocó en un soporte universal una columna para cromatografía con dos pinzas de tres dedos para que estuviera lo más derecho posible. Se agregó dentro de la columna paracromatografía un pedazo de algodón no muy grande con la finalidad de que solo se dejara salir líquido de la columna para cromatografía y retener el gel de sílice, se agregó 8 gramos de gel de sílice en la columna para cromatografía y se vertió 30 mL de acetato de etilo, se realizó de la siguiente forma ya que si se disolvía el gel de sílice fuera de la columna para cromatografía al verterlo en él,corríamos riesgo de que parte de la disolución se quedara en las paredes. Después se pesó 0.4 graos de mezcla de ácido benzoico y azul de metileno para enseguida disolverlo con una mínima cantidad de acetato de etilo (aproximadamente 5mL) y se vertió en la columna para cromatografía con ayuda de un embudo, pues el proceso en el que se vertió fue lento para que no se quedara mezcla en las paredes de lacolumna para cromatografía y para que en el gel de sílice no se formara un agujero por el cual la disolución de la mezcla pasara inequitativamente. Después se abrió la llave de la columna para cromatografía y se colectaron aproximadamente 6mL de líquido en los frascos viales, cuidando que el eluyente nunca se quedara por debajo del gel de sílice ya que el gel de sílice se endurece muy rápido y ésteya no permitiría el paso del eluyente.
Fue evidente que el azul de metileno no atravesó el gel de sílice y se quedo en la parte superior.
Se prepararon tres cromatoplacas con gel de sílice igual que en la práctica pasada “cromatografía en capa fina”, y se pusieron en un frasco que contenía una mezcla de hexano y acetato de etilo 2:1.
En la primer cromatoplaca se pusieron tres sustancias, untestigo (ácido benzoico “puro”), la sustancia del primer frasco vial y el del segundo frasco vial, al verla con la luz UV solo se vio la mancha del testigo con un Rf de 0.222.
En la segunda cromatoplaca se pusieron cuatro sustancias, el testígo , la sustancia del tercer frasco vial, la del cuarto frasco vial y la del quinto frasco vial, al ver la cromatoplaca con luz UV se observó dos manchas, conRf de 0.222 y de 0.425.
En la tercer cromatoplaca se pusieron tres sustancias, el testigo, la sustancia del sexto frasco vial, del séptimo frasco vial y del octavo frasco vial. Al ver la cromatoplaca con luz UV se observaron dos manchas con Rf igual, el cual fue de 0.222.
Después se hizo una destilación simple a la mezcla de todos los frascos viales para recuperar el ácido benzoico “puro” elcual nos dio una masa de 0.754 gramos y por ende un rendimiento del 188.4%, cabe mencionar que al pesar el ácido benzoico tenia humedad.



INTRODUCCIÓN.
Cromatografía.
Las técnicas cromatográficas se emplean para separar los componentes individuales de una mezcla y, en ciertos casos, para identificar un compuesto comparando su comportamiento cromatográfico con el de sustancias conocidasempleadas como patrón. La base de la técnica es que cuando un determinado soluto interactúa con dos fases, una de ellas, llamada fase estacionaria, experimenta una serie de procesos (adsorción en fase sólida, solubilización en cada fase, arrastre por la fase móvil, etc.) llevando a que el soluto se reparta entre ambas fases. En el equilibrio, la relación entre las concentraciones del soluto entreambas fases es constante, y se denomina coeficiente de reparto.

Cromatografía en columna:
Se emplea para la separación de mezclas o purificación de sustancias. Como fase estacionaria se usa, generalmente, gel de Sílice (SiO2-xH2O) o alúmina (Al2O3) dentro de una columna. La elección del disolvente es crucial para una buena separación. Dicho disolvente pasa a través de la columna por efecto...