Cromatograf A De Gases

3.2.2.5. DETECTORES
El detector es la parte del cromatógrafo que se encarga de determinar cuándo ha salido el analito por el final de la columna. Las características de un detector ideal sondetector ideal tiene las siguientes características.
Adecuada sensibilidad, buena estabilidad y reproducibilidad, respuesta lineal para los solutos que se extienda a varios órdenes de magnitud, intervalo detemperaturas de trabajo desde la temperatura ambiente hasta 400 C, tiempo de respuesta corto dependiente del caudal, alta fiabilidad y manejo sencillo, no destructivo de la muestra.
3.2.2.5.1. Conductividad Térmica
Se basa en los cambios en la conductividad térmica de la corriente de gas ocasionados por la presencia de las moléculas de analito.
Este dispositivo a veces se denomina,catarómetro.
El sensor de un catarómetro consiste en un elemento calentado eléctricamente cuya temperatura, a una potencia eléctrica constante, depende de la conductividad térmica del gas circulante.
EL elemento calentado puede ser un hilo fino de plástico, oro o wolframio, o también un termistor semiconductor.
Las ventajas del detector de conductividad térmica son su sencillez, su amplio intervalo dinámicolineal (aprox. 10e5), su respuesta universal tanto a especies orgánicas como a inorgánicas, y su carácter no destructivo, lo que permite recoger los solutos tras la detección.
Una limitación es que tiene una sensibilidad baja (aprox. X10ˆ-8 de soluto/mL de gas portador). 3.2.2.5.2 Ionización a la Flama.
El detector de ionización se llama (FID) es el más utilizado.
En un quemador, el eluente de lacolumna se mezcla con hidrógeno y con aire para luego encenderse eléctricamente. La mayoría de los componentes orgánicos, cuando se pirolizan a la temperatura de una llama de hidrógeno/aire, producen iones y electrones que pueden conducir la electricidad a través de la llama.
Este responde al número de átomo de carbono que entra en el detector por unidad de tiempo, por ello, es más un detectorsensible a la masa, que un sistema sensible a la concentración.
3.2.2.5.3 Captura de Electrones
Ampliamente utilizado para el análisis de muestras medio ambientales, debido a su selectividad para detectar compuestos que contienen halógenos.
Funcionamiento; el efluente de la columna pasa sobre un emisor B, normalmente níquel-63. Un electrón del emisor provoca la ionización del gas portador (confrecuencia, nitrógeno) y la producción de una ráfaga de electrones.
DE este proceso, en ausencia de especies orgánicas, resulta una corriente constante entre un par de electrones.
Es de respuesta selectiva, siendo muy sensible a las moléculas que contienen grupos funcionales electronegativos tales como halógenos, peróxidos, quinonas y grupos nito.
Aplicación: detección y determinación de insecticidasclorados.
Son altamente sensibles y tienen la ventaja de no alterar la muestra de manera significativa.
3.2.2.6. REGISTRO DE SEÑAL
El objetivo principal de estos aparatos es representar en un registro gráfico una señal eléctrica emitida por detector para cada sustancia separada.
Características: rápida respuesta y la velocidad variable del papel.
EL integrador suministra además del tiempo deretención para cada sustancia separadamente, el área de cada una de las señales.
3.2.3. PARÁMETROS CROMATOGRÁFICOS
Los parámetros cromatográficos son claves para el diseño de un análisis, pues son herramientas que ayudan a evaluar las condiciones en las que se está llevando a cabo.
3.2.3.1. Conceptualización.
Anchura de base: suele ser el intervalo de longitud de frecuencia de un pico; el intervalo pasapor un separador de banda.
Banda: Es una situación ideal, es una distribución gausiana. La cantidad de compuesto que sale de cromatografico o de una columna electroforética.
Coeficiente de difusión: Medida de la movilidad de una especie en unidades de cm2/s.
Coeficiente de reparto: constante de equilibrio que describe la distribución de un soluto entre dos fases,para definir el coeficiente de...