cromatografia de capa fina



INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL



ESCUELA NACIONAL DE CIENCIAS BIOLÓGICAS


Métodos de separación e instrumentación analítica

QUIMICO FARMACEUTICO INDUSTRIAL


Análisis cuantitativo por cromatografía en capa fina

Equipo 3
INTEGRANTES:
Jacquelin Lizbeth Galicia Solórzano
José Manuel Pérez López

6FM2
RESULTADO
[Benzofenona]
Radio (mm)
Área (mm2)
*a*b
Rf

ab


2.4mg/mL
3.75
1.5
17.67
0.625
4.8mg/mL
4
1.5
18.85
0.624
9.6mg/mL
4
1.95
24.50
0.625
19.2mg/mL
4.5
2.05
28.98
0.635
24mg/mL
5
2.5
39.27
0.650



Se graficaron los resultados se realizó una curva tipo.




Se obtuvo una tendencia lineal con un r=0.968, la ecuación de la recta es:
[Benzofenona]= 14.89+ 0.913(Área)

La placa en la que desarrollo dosmuestras problemas y dos referencias (solución con 9.6mg/mL) los resultados son:

Muestra
Radio (mm)
Área (mm2)
*a*b

a
b

Referencia
4.5
2
28.274
Referencia’
4.5
1.75
24.740
Problema
4.1
1.95
25.117
Problema’
5.5
2.05
35.422
En la cromatoplaca en la que se desarrollaron la muestra problema por duplicada y referencia (Figura 2), se encontró que estaba contaminada condibenzalacetona con un porcentaje de aproximadamente 29.875%.
El porcentaje de contaminación se calculó:
Si [benzofenona] 24mg/mL -------- 100%
Entonces [benzofenona] 16.832mg/mL------?
?=%  [benzofenona]
Por lo tanto 100% - 70.125% = 29.875% [dibenzalacetona] que es el contaminante de la muestra.
DISCUSIÓN
La curva tipo se realizó para saber la concentración, de formacuantitativa, de la muestra problema que nos proporcionaron los profesores. Graficando en el eje de las abscisas la concentración de Benzofenona y en el eje de las ordenadas el área de cada mancha que se obtuvo de cinco soluciones de diferentes concentraciones conocidas. El comportamiento de la recta obtenida tiene una tendencia lineal, esto quiere decir, que el área de la mancha es proporcional ala concentración de la muestra.
En otra cromatoplaca se aplicó la muestra problema por duplicado; lo adecuado es hacerlo por triplicado para tener un tercero que nos ayude a descartar valores, y referencia por duplicado. Se desarrolló y posteriormente se revelo con una lámpara de luz UV a 254nm, (Figura2). Se sabía que la muestra problema estaba contaminada con dibenzalacetona, una característicade cromatografía en capa fina es que si dos o más componentes de una mezcla se desplazan a diferentes velocidades, la mancha de sustrato que los contiene se desdoblaran en dos o más, a medida que se vaya desarrollando. Esto se debe a que, el disolvente asciende por la placa por capilaridad, arrastrando consigo el sustrato que no se desplazó a la misma velocidad que el disolvente, sino que se quedóretrasado, cuanto más fuertemente se retuvo por la fase estacionaria que es polar. Por lo tanto pudimos identificar de manera experimental que la dibenzalacetona es menos polar que la benzofenona, las manchas que corrieron más fueron de benzofenona, mientras que las retenidas fueron de dibenzalacetona. Estructuralmente la dibenzalacetona es de mayor tamaño por lo tanto de mayor peso molecular, lapolaridad de los compuestos orgánicos disminuye con el aumento de la longitud de la cadena de carbonos, estas características tampoco favorecen una el corrimiento con la fase móvil.
Conociendo el valor de área de la mancha de la muestra problema, fue posible determinar la concentración por interpolación en la curva tipo, para posteriormente encontrar la concentración de benzofenona y asícalcular % la del contaminante (Dibenzalacetona).
CONCLUSIÓN
El análisis cuantitativo por cromatografía en capa fina posee una sensibilidad muy elevada en claridad de la cual es posible analizar porcentajes muy pequeñas de sustancias.
El análisis cuantitativo por cromatografía en capa fina posee una sensibilidad muy elevada por la cual es posible analizar porcentajes muy pequeñas de sustancias...