cromatografia de gases
Páginas: 14 (3331 palabras)
Publicado: 21 de enero de 2014
TRABAJO SOBRE CROMATOGRAFIA DE GASES
1. Consultar el tratamiento de derivatización que requieren los siguientes compuestos para su estudio cromatográfico: aminoácidos, carbohidratos, esteroides, vitaminas, ácidos biliares, ácidos grasos.
Respuesta: El propósito de la derivatización en cromatografía de gases es el de derivar grupos funcionales polares (principalmente átomos de hidrógenoactivos) con reactivos apropiados. Los prerrequisitos para una derivatización exitosa es que sea cuantitativa, rápida y que halla formación reproducible de solamente un derivado. El objetivo de esta reacción es mejorar y aumentar la volatilidad, que sea térmicamente estable, bajar el límite de detección debido al mejoramiento de la simetría, y que sean de alta sensibilidad.
Los tres métodosmás usados en el tratamiento de derivatización son:
1. Sililación: En la sililación, los compuestos obtienen la sustitución de átomos de hidrógeno activos por un grupo Trimetil-silil (TMS derivado). Algunas veces, sin embargo, el grupo Trialquil-silil o el grupo Dimetilalquil-silil con largas cadenas de alquilos son usadas para la derivatización.
El grupo Trialquil-silil incrementa lavolatilidad y aumenta el período estable de la muestra.
La sililación puede ser catalizada en medio ácido con la adición de Trimetil-clorosilano o básico con la adición de piridina o N-trimetil-silil-imidazol.
Para el derivado TMS se utilizan los siguientes reactivos:
N,O-bis-trimetilsilil-acetamida
Hexametildisilazano
N,O-bis-trimetilsilil-trifluoroacetamidaN-metil-N-tert-butildimetilsilil-trifluoro-acetamida
N-metil-N-trimetilsilil-trifluoroacetamida
Dimetildiclorosilano
Trimetilclorosilano
N-metil-N-trimetilsilil-heptafluorobutiramida
N-trimetilsilil-imidazol
2. Acilación: Hay tres clases de componentes que pueden ser usados para la acilación:
Haluros de acilo: Son muy reactivos formando, ésteres o amidas.Anhídridos: También son muy reactivos y forman como productos los correspondientes ácidos.
Bisacilamida: Son muy reactivos y los productos que forma son acilamidas neutras. El reactivo y su producto pueden ser fácilmente removidos debido a su alta volatilidad. Por las condiciones neutras, hace que sea más conveniente utilizarlos.
Los reactivos que se utilizan para la acilación son lossiguientes:
Anhídrido Heptafluorobutírico
N-metil-bis-trifluoroacetamida
N-metil-bis-heptafluorobutiramida
Cloruro de Pentafluorobenzoilo
Acido trifluoroacético
3. Alquilación: Los reactivos que se utilizan para la alquilación o también llamada mutilación, son los siguientes:
N,N-dimetilformamida-dimetilacetal
Hidróxido de Trimetilsulfonio en MetanolAminoácidos: Usa los tres métodos, dando los derivados de la siguiente manera:
- Sililación:
Para el derivado TMS se utilizaron los siguientes reactivos:
1. N,O-bis-trimetilsilil-acetamida
2. N,O-bis-trimetilsilil-trifluoroacetamida
3. N-metil-N-trimetilsilil-trifluoroacetamida
4. N-metil-N-trimetilsilil-heptafluorobutiramida
- Alquilación:
La alquilación se hace conN,N-dimetilformamida-dimetilacetal o Hidróxido de Trimetilsulfonio en Metanol.
- Acilación: Obtiene el mismo resultado de la alquilación, donde los R son derivados de los siguientes reactivos:
1. Acido trifluoroacético
2. Anhídrido Heptafluorobutírico
3. N-metil-bis-trifluoroacetamida
4. N-metil-bis-heptafluorobutiramida
Carbohidratos: Se hace tratamiento con sililación y con acilación.
- Sililación:Se utiliza los siguientes reactivos:
1. N-metil-N-trimetilsilil-trifluoroacetamida
2. N-trimetilsilil-imidazol
3. Hexametildisilazano
- Acilación: Se utiliza para la derivatización de los carbohidratos, el Acido trifluoroacético y el N-metil-bis-trifluoroacetamida.
Esteroides: Para la derivatización se utiliza la sililación y la acilación con los siguientes reactivos:
-...
1. Consultar el tratamiento de derivatización que requieren los siguientes compuestos para su estudio cromatográfico: aminoácidos, carbohidratos, esteroides, vitaminas, ácidos biliares, ácidos grasos.
Respuesta: El propósito de la derivatización en cromatografía de gases es el de derivar grupos funcionales polares (principalmente átomos de hidrógenoactivos) con reactivos apropiados. Los prerrequisitos para una derivatización exitosa es que sea cuantitativa, rápida y que halla formación reproducible de solamente un derivado. El objetivo de esta reacción es mejorar y aumentar la volatilidad, que sea térmicamente estable, bajar el límite de detección debido al mejoramiento de la simetría, y que sean de alta sensibilidad.
Los tres métodosmás usados en el tratamiento de derivatización son:
1. Sililación: En la sililación, los compuestos obtienen la sustitución de átomos de hidrógeno activos por un grupo Trimetil-silil (TMS derivado). Algunas veces, sin embargo, el grupo Trialquil-silil o el grupo Dimetilalquil-silil con largas cadenas de alquilos son usadas para la derivatización.
El grupo Trialquil-silil incrementa lavolatilidad y aumenta el período estable de la muestra.
La sililación puede ser catalizada en medio ácido con la adición de Trimetil-clorosilano o básico con la adición de piridina o N-trimetil-silil-imidazol.
Para el derivado TMS se utilizan los siguientes reactivos:
N,O-bis-trimetilsilil-acetamida
Hexametildisilazano
N,O-bis-trimetilsilil-trifluoroacetamidaN-metil-N-tert-butildimetilsilil-trifluoro-acetamida
N-metil-N-trimetilsilil-trifluoroacetamida
Dimetildiclorosilano
Trimetilclorosilano
N-metil-N-trimetilsilil-heptafluorobutiramida
N-trimetilsilil-imidazol
2. Acilación: Hay tres clases de componentes que pueden ser usados para la acilación:
Haluros de acilo: Son muy reactivos formando, ésteres o amidas.Anhídridos: También son muy reactivos y forman como productos los correspondientes ácidos.
Bisacilamida: Son muy reactivos y los productos que forma son acilamidas neutras. El reactivo y su producto pueden ser fácilmente removidos debido a su alta volatilidad. Por las condiciones neutras, hace que sea más conveniente utilizarlos.
Los reactivos que se utilizan para la acilación son lossiguientes:
Anhídrido Heptafluorobutírico
N-metil-bis-trifluoroacetamida
N-metil-bis-heptafluorobutiramida
Cloruro de Pentafluorobenzoilo
Acido trifluoroacético
3. Alquilación: Los reactivos que se utilizan para la alquilación o también llamada mutilación, son los siguientes:
N,N-dimetilformamida-dimetilacetal
Hidróxido de Trimetilsulfonio en MetanolAminoácidos: Usa los tres métodos, dando los derivados de la siguiente manera:
- Sililación:
Para el derivado TMS se utilizaron los siguientes reactivos:
1. N,O-bis-trimetilsilil-acetamida
2. N,O-bis-trimetilsilil-trifluoroacetamida
3. N-metil-N-trimetilsilil-trifluoroacetamida
4. N-metil-N-trimetilsilil-heptafluorobutiramida
- Alquilación:
La alquilación se hace conN,N-dimetilformamida-dimetilacetal o Hidróxido de Trimetilsulfonio en Metanol.
- Acilación: Obtiene el mismo resultado de la alquilación, donde los R son derivados de los siguientes reactivos:
1. Acido trifluoroacético
2. Anhídrido Heptafluorobutírico
3. N-metil-bis-trifluoroacetamida
4. N-metil-bis-heptafluorobutiramida
Carbohidratos: Se hace tratamiento con sililación y con acilación.
- Sililación:Se utiliza los siguientes reactivos:
1. N-metil-N-trimetilsilil-trifluoroacetamida
2. N-trimetilsilil-imidazol
3. Hexametildisilazano
- Acilación: Se utiliza para la derivatización de los carbohidratos, el Acido trifluoroacético y el N-metil-bis-trifluoroacetamida.
Esteroides: Para la derivatización se utiliza la sililación y la acilación con los siguientes reactivos:
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