Cromatografia en capa fina
"Técnicas experimentales en síntesis orgánica“
M.A. Martínez Grau y A. G. Csákÿ.
Editorial Síntesis
CROMATOGRAFÍA (págs. 168-176)
Videos demostrativos (Videos 7 y 9):
http://www.unizar.es/procesos_estereoselectivos/Tecnicas_laboratorio.htm
Práctica 17: Cromatografía en capa fina (CCF)
Fundamento
La cromatografíaes una técnica que permite la separación de los componentes
de una mezcla debido a la influencia de dos efectos contrapuestos:
• Retención
Efecto ejercido por una FASE ESTACIONARIA
• Desplazamiento
Efecto ejercido por una FASE MÓVIL
Desplazamiento
Fase móvil
Mezcla
A, B, C
Retención
Fase estacionaria
Práctica 17: Cromatografía en capa fina (CCF)
Fundamento
La mezcla a separar se depositasobre la fase estacionaria y la móvil atraviesa el
sistema desplazando a los componentes a distinta velocidad, dependiendo de la
magnitud de sus interacciones relativas con ambas fases.
Mezcla a separar
Fase móvil
Elución
Fase estacionaria
Fase móvil
Fase móvil
Eluye primero
El fenómeno de migración de los componentes de una mezcla a lo largo de la fase estacionaria, impulsados por la móvil, se conoce como elución.
Usos de la cromatografía
‐ Conocer el nº de componentes de una mezcla e identificarlos por
comparación con patrones (Cromatografía analítica)
‐ Separación de mezclas de compuestos y purificación (Cromatografía
preparativa)
Práctica 17: Cromatografía en capa fina (CCF)
Tipos de cromatografía
Según la naturaleza de la fase estacionaria y lafase móvil
• Cromatografía sólido‐líquido: F. Est.= sólido; F. Móv.= líquido
• Cromatografía líquido‐líquido: F. Est.= líquido anclado a un sólido; F. Móv.= líquido
• Cromatografía líquido‐gas: F. Est.= líquido anclado a un sólido; F. Móv.= gas
• Cromatografía sólido‐gas: F. Est.= sólido; F. Móv.= gas
Según el tipo de interacciones entre la mezcla de componentes y las fases
• Cromatografíade adsorción: La fase estacionaria es un sólido polar que interacciona con
los componentes de la mezcla mediante interacciones de tipo polar.
• Cromatografía de partición: Separación por diferencias de solubilidad de los componentes
entre las fases estacionaria y móvil.
• Cromatografía de intercambio iónico: Fase estacionaria con grupos funcionales fijos
ionizables con contraionesintercambiables.
Según el tipo de soporte para la fase estacionaria
• Cromatografía de Capa Fina: Fase estacionaria sobre una placa de vidrio, aluminio o
plástico.
• Cromatografía de Columna: Fase estacionaria en el interior de una columna de vidrio.
Práctica 17: Cromatografía en capa fina (CCF)
Cromatografía de adsorción
Esta cromatografía se utiliza para separar compuestos de diferentepolaridad.
Fase estacionaria polar (ADSORBENTE)
La fase estacionaria es un sólido poroso finamente granulado (gel de sílice o alúmina).
A menor tamaño de partícula (mayor superficie específica) la capacidad de adsorción se
incrementa.
La adsorción se produce por interacciones
intermoleculares de tipo dipolo‐dipolo o
puentes de hidrógeno
Interacción
dipolo‐dipolo
Puente de hidrógeno
Fase móvil (ELUYENTE)
La fase móvil es un disolvente o mezcla de disolventes en el que la mezcla de componentes
debe ser al menos parcialmente soluble.
La velocidad de elución de un compuesto aumenta al aumentar la polaridad de la fase móvil.
Fuerza eluyente: H2O ≈ MeOH > iPrOH > CH3CN > AcOEt > THF > CH2Cl2 > CCl4 > Hexano
Práctica 17: Cromatografía en capa fina (CCF)Cromatografía de adsorción
En la cromatografía de adsorción la retención de los sustratos se basa en la competencia
entre equilibrios de adsorción‐desorción entre dichos sustratos y la fase estacionaria por
efecto de una fase móvil.
Factores de los que depende la retención:
Polaridad del compuesto: Número y
naturaleza de sus grupos funcionales. Los
compuestos más polares quedarán más ...
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