Cromatografia En Columna

Introducción:
La cromatografía es quizá el medio más útil de la separación de los compuestos para purificar e identificar.
La cromatografía en columna es el método más utilizado para la separación de compuestos orgánicos a escala preparativa. La fase estacionaria se deposita en el interior de una columna de vidrio que termina con una placa porosa que impide su paso y en un estrechamiento conuna llave. La mezcla se deposita sobre la parte superior de la fase estacionaria mientras que la fase móvil atraviesa el sistema. Los compuestos van saliendo por separado de la columna y se recogen en fracciones, los más polares quedan más retenidos y para que salgan generalmente hace falta aumentar la polaridad del disolvente. El tiempo necesario para eluir un compuesto de la columna se llamatiempo de retención. El adsorbente más utilizado para cromatografía de columna es gel de sílice.
Para elegir el disolvente, primero se lleva a cabo una cromatografía en capa fina de la muestra a analizar. El disolvente debe producir una buena separación de los componentes de la mezcla en la placa, colocando el componente menos polar a un Rf cercano a 0.3. En el caso de columnas pequeñas, lo ideal esusar un eluyente menos polar que el conseguido en el resultado de la cromatografía en placa. Para esto, la cromatografía se inicia con una mezcla de disolventes de polaridad adecuada para poder separar el componente que posea mayor Rf, y así, una vez recogido, se aumentará poco a poco la polaridad para poder ir separando los componentes más polares. Si cuando se empieza la cromatografía se usa undisolvente excesivamente polar, los componentes de la mezcla eluirán conjuntamente, lo que llevaría a que la separación no tenga lugar. Una de las mezclas de disolventes más utilizadas es: Hexano/Acetato de Etilo
Las variables que más influyen en la eficacia de la separación en cromatografía de columna y utilizando gel de sílice como adsorbente son las siguientes;
a) Diámetro de la columna ycantidad de gel de sílice. La altura del adsorbente está relacionada con la diferencia de Rf de los componentes de la mezcla. El diámetro de la columna con la cantidad de producto a separar.
b) Elección del disolvente. El disolvente tiene que conducir a una buena separación de los componentes de la mezcla en capa fina, utilizándose en muchos casos mezclas de disolventes y se realiza una elución engradiente.
La cromatografía de adsorción se debe a las diferencias de adsorción de los componentes de una mezcla sobre la fase estacionaria. La fase estacionaria ha de ser un sólido polar de gran superficie (adsorbente). La fase móvil puede ser un gas o un líquido dando lugar a la cromatografía gas-sólido (CGS) o líquido-sólido (CLS).
Objetivos:
• Realizar la cromatografía en columna paraobservar los factores que intervienen.
• Emplear la técnica de cromatografía en columna para la separación de un compuesto orgánico.
• Utilizar como apoyo la cromatografía en capa fina para la cromatografía en columna.












Análisis de resultados:

En la práctica pudimos observar, que se obtuvieron cuatro eluatos, sin embargo, al realizar la cromatografía en capa finaobservamos que únicamente 3 de los eluatos contenían el compuesto separado, pues se colocaron muestras de los eluatos en una cromatoplaca al lado de una muestra testigo, y solo en los tres primeros se observo una mancha, a la misma altura que el de la muestra testigo, por ello se tomaron éstos eluatos para llevar a cabo la destilación simple, para recuperar la muestra, únicamente utilizamos lacola de la destilación, pues la cabeza y la cola, pertenecían al eluyente. Tras la destilación obtuvimos 196.9 mg del compuesto, de los 200mg iniciales, por lo que podemos decir que el procedimiento se llevo a cabo correctamente, pues esto nos indica que el rendimiento fue del 98.45%.

Conclusión:

La cromatografía en columna es un método muy útil para la purificación de sustancias, pues se...