Cromatografia en columna

PRÁCTICA
“Cromatografía en Columna”
OBJETIVOS
a) Conocer la técnica de extracción como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una mezcla.
b) Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción.
c) Realizar diferentes tipos de extracción con disolventes orgánicos.
DIAGRAMA DE FLUJO

ESTRUCTURAS Y PROPIEDADES FÍSICAS Y CARACTERÍSTICAS CRETIB DELAS SUSTANCIAS UTILIZADAS EN LA PRÁCTICA
ÁCIDO BENZOICO |
PROPIEDADES FÍSICAS | CARACTERISTICAS CRETIB |
* Densidad 1320 kg/m3 * Masa molar 122.12 * Punto de fusión 395 K * Punto de ebullición 522 K | * Se descompone con Dióxido de carbono * Calor de combustión -766 Kcal * Estable bajo condiciones estables * Toxico |

AZUL DE METILENO |
PROPIEDADES FÍSICAS |CARACTERISTICAS CRETIB |
* Masa molecular 319.85 g/mol * Densidad 1.757 g/cm3 * Punto de ebullición (se descompone) * Punto de fusión 100 C | * Poco toxico * Poco inflamable * No reactivo * estable |

SILICAGEL |
PROPIEDADES FÍSICAS | CARACTERISTICAS CRETIB |
* Sólido blanco inodoro. * Masa molecular: 60.08 g/mol * Densidad: 200-1430 kg/m3 * Temperatura de ebullición:2230ºC * Temperatura de fusión: 1710 ºC * Insoluble en agua | * Producto no peligroso * Almacenar bien cerrado, seco. * Temperatura de almacenamiento sin limitaciones * No inflamable |

ACETATO DE ETILO |
PROPIEDADES FÍSICAS | CARACTERISTICAS CRETIB |
* Peso molecular: 88.1 g/mol * Punto de ebullición: 77ºC * Punto de fusión: -83ºC * Densidad relativa: 0.9 | *Estable bajo condiciones normales * Punto de inflamabilidad 280 K * Punto de ignición 700 K * Irritante |

HEXANO |
PROPIEDADES FÍSICAS | CARACTERISTICAS CRETIB |
* Peso molecular: 86.17 g/mol * Punto de ebullición: 68.7ºC * Punto de fusión: -95ºC * Densidad relativa: 0.66 | * Punto de inflamación: -21ºC * Temperatura de autoignición: 261ºC * Corrosivo, reactivo explosivotoxico ambiental inflamable biológico. * Infeccioso |

SULFATO DE SODIO ANHIDRO Na2SO4 |
PROPIEDADES FÍSICAS | CARACTERISTICAS CRETIB |
* Solubilidad a 33 C 45.3 % * Peso molecular 142.04 g/mol * Punto de fusión C 844 * Temperatura de descomposición 1200 C | * No inflamable * Poco toxico |

YODO |
PROPIEDADES FÍSICAS | CARACTERISTICAS CRETIB |
* Peso molecular:257.81 g/mol * Punto de ebullición:184ºC * Punto de fusión: 114ºC * Densidad: 4.94 Kg/m3 * Solubilidad: ligeramente soluble en agua | * Altamente inflamable * Estable en condiciones normales * Tóxico * Punto de inflamación 11 C * Temperatura de autoignición 385 C |

Experimento 1. PURIFICACION DE ÁCIDO BENZOICO
RESULTADOS:
Cromatoplacas
P= ácido benzoico puro
1, 2, 3, 4,5, 6, 7, 8 = Fracciones (eluatos) de 6 ml cada una.

Cromatoplaca 1 Cromatoplaca2 Cromatoplaca 3 Cromatoplaca 4

Masa inicial de la mezcla de ácido benzoico y azul de metileno= 0.4g
Masa de ácido benzoico: 0.33g

Rendimiento= 0.33g0.4g X 100 =82.5 %
ANÁLISIS DE RESULTADOS:
Podemos observar en la imagen de la cromatoplaca 1 como el único “rastro” de sustanciaque se detecto, por medio de la lámpara UV, fue el de la sustancia pura. En la cromatoplaca 2 ya se observa una ligera aparición correspondiente a la fracción 3 de los eluatos de nuestra cromatografía en columna además de la marca de la sustancia pura, lo mismo para la cromatoplaca 3 en donde se encuentran las fracciones 5 y 6 de la cromatografía en columna; en la cromatoplaca 4 se encuentran lafracción 7 y 8 donde ya se observa un muy ligero “rasgo” de sustancia (ácido benzoico), se tomaron para la destilación las fracciones 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 obtenidas por medio de la cromatografía en columna, al destilar el eluyente y evaporarlo totalmente se peso la masa del acido benzoico, nuestra sustancia problema, y se obtuvo el rendimiento que fue del 82.5% consideramos que fue un porcentaje...