Cromatografia en placas

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

INGENIERIA QUIMICA INDUSTRIAL

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I

CROMATOGRAFIA EN PLACA

FLORES SALDIVAR YOSELIN KARINA

3IM6

22/SEP/10

INTRODUCCION

Cromatografía en Capa fina

La separación de mezclas de moléculas mediante la cromatografía de capa fina se basa en el principiodel reparto entre dos fases. En general, una cromatografía se realiza permitiendo que la mezcla de moléculas que se desea separar (muestra) interaccione con un medio o matriz de soporte que se denomina fase estacionaria. Un segundo medio (la fase móvil) que es inmiscible con la fase estacionaria se hace fluir a través de ésta para "lavar" (eluír) a las moléculas en la muestra. Debido a que lasdistintas moléculas en la muestra presentan diferente coeficiente de reparto, la fase móvil "lavará" a los distintos componentes con diferente eficiencia, de modo que aquellos que "prefieren disolverse" en la fase móvil serán eluídos más rápido que los que sean preferencialmente solubles en la fase estacionaria.
En la cromatografía de capa fina, la fase estacionaria es una delgada capa de unsoporte sólido granulado, tal como gel de sílica, alumina, ácido silícico u otros, que se depositan sobre una placa de vidrio, aluminio u otro soporte inerte. Para que adquiera firmeza y no se desmorone, la capa de fase estacionaria se aglutina con una pequeña cantidad de sulfato de calcio u otro agente cementante. Las muestras se aplican añadiendo pequeñas gotas de solución en un pequeño círculo cercadel extremo inferior de la placa. La gota se deja secar y si se desea poner más muestra se pueden aplicar más gotas, cuidando de que la mancha no se haga demasiado grande.
La placa seca se sumerge en un pequeño volumen de fase móvil (mezcla de solventes). La polaridad de la mezcla de solventes se elige de acuerdo a la mezcla de compuestos que se desea separar. En cromatografía de capa fina lafase estacionaria está hidratada, por lo que se le considera como la fase polar.
Como sólo la base de la placa queda sumergida, el solvente comienza a mojar la fase estacionaria y asciende por capilaridad. Al recorrer la placa la fase móvil va arrastrando a las substancias apolares y aquellas más polares son retenidas por la fase estacionario dando lugar a la separación.
La placa desarrolladase deja secar y se revela con un reactivo que tiña a las substancias de interés. La movilidad relativa o Rf es la relación entre la distancia recorrida por la mancha de un compuesto, dividida por la distancia recorrida por el frente de solvente al momento de sacar la placa del solvente.
La técnica de cromatografía en capa fina (TLC), entre otras cosas permite:
∼Determinar el grado de pureza deun compuesto
∼Comparar muestras
∼Realizar el seguimiento de una reacción

DESARROLLO EXPERIMENTAL

Marcar una línea a 0.7 cm en la placa la cual será la línea de origen
En un vaso de precipitados agregar 2ml de metanol y 2ml de agua y agregar reveladores (rosa indio y amarillo)
Aplicar con el micro capilar una gota de referencia de la mezcla anterior en la placa sobre la línea deorigen.
En un vaso de precipitados agregar aproximadamente 2 ml de metanol y 2 ml de acetato de etilo esta mezcla actuara como diluyente.
Sumergir la placa en la mezcla diluyente cuidando de que el liquido no toque la gota de referencia y cubrir
Medir la distancia que recorrió cada uno de los reveladores y el diluyente.
Determinar la relación de frente.

REPORTE

PROPIEDADES FISICAS | AGUA |METANOL | ETANOL | ACETATO DE ETILO |
EDO. FISICO Y COLOR | Liquido e incoloro | Liquido e incoloro | Liquido e incoloro | Liquido e incoloro |
PESO MOLECULAR | 18.01 | 32.04 | 46.07 | 88 |
PUNTO DE EBULLICION | 100°C | 64.7°C | 78.4°C | 78.3°C |
PUNTO DE FUSION | 0°C | -97.16°C | -114.3°C | -83°C |
DENSIDAD | 1 | 0.7918 | 0.810 | 0.9 |
SOLUBILIDAD | Miscible en agua | Miscible en...