cromatografia_gases
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Publicado: 18 de noviembre de 2015
APLICACIONES
22 DE OCTUBRE DE 2007
INTRODUCCIÓN A LA CROMATOGRAFÍA DE GASES
Introducción a la cromatografía.
Definición
Principios básicos
Cromatografía de Gases
Campo de aplicación
Partes de un cromatógrafo de gases
INTRODUCCIÓN A LA CROMATOGRAFÍA
Definición
Principios básicos
Flujo de fase móvil
Definición
“Técnica que permite
separar los componentes
de unamuestra debido a
su diferente afinidad
entre dos fases
inmiscibles entre sí, una
estacionaria (liquida o
sólida) y otra móvil (gas
o líquida)”
to
A B
t1
A
t2
B
La muestra se introduce en la fase móvil y es
transportada a lo largo de la columna que
contiene una fase estacionaria distribuida.
Las especies de la muestra experimentan
interacciones repetidas (repartos) entre la fase
móvil y lafase estacionaria.
Cuando ambas fases se han escogido de forma
adecuada, los componentes de la muestra se
separan gradualmente en bandas en la fase
móvil.
Los componentes abandonan la columna en
orden creciente de interacción con la fase
estacionaria.
La amplia gama de selección de materiales
para la fase móvil y la estacionaria permite
Clasificación de los métodos
cromatográficos
Cromatografía
Cromatografía de
gases
Cromatografía de
líquidos
Gas –
Líquido
Gas –
Sólido
Líquido –
Líquido
Líquido –
Sólido
Intercambi
o iónico
GLC
GSC
LLC
LSC
IEC
Exclusión
EC
Casos particulares:
Intercambio Iónico: Los componentes iónicos de la muestra se
separan por el intercambio selectivo con contraiones de la fase
estacionaria
Exclusión: La fase estacionaria proporciona una clasificaciónde
Comportamiento cromatográfico de los
compuestos
• El comportamiento cromatográfico de un componente de una
muestra puede describirse de diversas formas:
– VR Volumen de retención
Volúmen de fase móvil necesario para transportar la banda de
un componente desde el punto de inyección, a través de la
columna, hasta el detector (en el máximo de pico del
componente)
– tR tiempo de retención
Tiemponecesario para que el componente, una vez inyectado
pase a través de la columna y alcance el detector (en el
máximo de pico del componente)
– k´ razón de reparto
Es una medida del tiempo que el componente está en la fase
estacionaria en relación con el tiempo que está en la fase
móvil
Flujo de fase móvil
Señal
to
to
A B
t1
t1
A
B
t2
t2
A
B
tB
tB
A
tA
tA
tiempo
Señal
to
k´razón de reparto
tR – tM
VR - VM
k´=
=
tM
VM
Donde tM es el tiempo de retención de
un compuesto que no interaccionara con
la fase estacionaria y tR es el tiempo de
tB
retención del compuesto de interés. Lo
mismo se puede expresar en relación con
Los volúmenes de retención.
tA
tiempo
El objetivo de la cromatografía es doble:
•Separar los distintos componentes de la
muestra
•Identificar los componentespreviamente
separados
Separar los distintos componentes de la
muestra
Selectividad y eficiencia
Buena selectividad
Eficiencia baja
Baja selectividad
Buena eficiencia
Buena selectividad
Buena eficiencia
Identificar los componentes previamente
separados
• Selección de detectores adecuados que permitan el análisis
cualitativo.
– La selección de un detector está relacionada con la naturaleza delas
sustancias a determinar.
– Los componentes de una muestra se identifican por su tiempo de
retención
– Se pueden emplear técnicas que aporten una mayor información sobre la
naturaleza de los componentes: Acoplamiento con Espectrometría de
Masas
• Análisis Cuantitativos basados generalmente en la integración
del área bajo los picos.
– Calibración con patrones o estándares: Si se realizandeterminaciones
cromatográficas de muestras de concentración conocida de alguno de sus
componentes, se puede realizar una recta de calibrado y posteriormente
el análisis e integración de una muestra de concentración desconocida
del citado componente permitirá la cuantifcación del mismo.
– Estándar interno: Permite que varíen las condiciones de operación entre
muestra y muestra.
Cromatografía de...
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