Cromatografia

Glyphosate
Determinación del herbicida glyphosate y el ácido aminomethyphosphonic(AMPA) en aguas naturales.. Parte I : Determinación directa a un nivel de 0.1 ug/L usando FMOC. (se degrada enGlicerina y AMPA)
Reactivos.
   Glyfosate solid Acetonitrilo grado HPLC Dietil eter grado HPLC  KH2PO4  Tetraborato de sodio, decahidrato  KOH  H3PO4  Na2 EDTA  FMOC-Cl(9-fluorenymethylcloroformate o 9-Fluorenymetoxycarbonyl cloride)  Agua HPLC

Soluciones
 EDTA 0.1 N  KOH 3 M  Buffer tetraborato 0.05 N  K H2PO4 0.1 M pH 2  FMOC-CL (1g/l en ACN)

HPLC
 Columna NH2 100 x 3 mm x5um Lichosper 100 LichoCART

 Detector de Florescencia λex= 260 nm λem= 310 nm  Flujo 0.50 mL/min  Fase Móvil: (30:70) ACN/ AGUA Acida (0.05M H3PO4) pH 5.75 ajustar con KOH 3M
Derivatización :Para la curva y los STD
   1-A 3 ml de muestra agregar 0.5 ml de buffer borato, Vortear y dejar reposar 15 min. 2-Lavar (vortear) con 3 ml de dietil eter. Dejar reposar 15 min. 3-Tomar 1.5 ml de lafase acuosa. 4-Agregarle 140 µl de buffer fosfato pH 2, luego 500 µL de solución de FMOC y vortear 5-Dejar 30 min para que reacciones a temperatura ambiente. 6-Lavar (vortear) nuevamente con dietileter 3ml y Vortear 7-Dejar decantar por 1 horas, transferir la fase acuosa de un vial por medio de jeringa y filtro 0,22 micrones Este extracto es estable por 15 días a -18 ºC 8-Para muestras con altadureza o conductividad (mayor a 500 mS) deben ser tratadas con solución de EDTA 0.1N a razón de 10 ml por cada litro de muestra.


   

Preparacion de Solucíones :

 EDTA 0.1 N :(C10H14N2O8Na2 X 2H2O)
1Mol= 372,26g/l 0,1N=> 18,6g/l  KOH 3 M: ( 39.09 + 16.0 + 1.00 = 56.1g x 3n => 168,3g/l )

Para: 100ml = 1,86g

Para: 100ml = 16,8g

 Buffer tetraborato 0.05 N (Na2B4O7+H2O10)(46+43,2+112+180) =381,2/2-Na = 190,6g/l =1N 0,05N=> 9,53g/l Para: 100ml = 0,95g  K H2PO4 0.1 M pH 2 (39+2+31+64)= 136g/l 136g/l = 1M 0,1M=>13,6g/l
 FMOC-CL (1g/l en ACN) 0,0100g en 10ml

Para:...