Cromatografia

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA

Cromatografía de Gases

Informe Nº 1 Grupo # 5
Presentado a: Elaborado por:
Prof: Miguel Ríos Camejo, David
Prep.: Eva Mejicano Bolívar, Luis
Prep.: Franca Ruscio Moronta, Oscar
Prep.: Sayidh Rivero
Jefe deGrupo:
Bolívar, Luis

Caracas, 11 de Octubre de 2010

SUMARIO

La cromatografía es una técnica que permite la resolución de una muestra como consecuencia de diferencias en velocidades a las cuales los componentes individuales de esta muestra emigran a través de un medio estacionario bajo la influencia de una fase móvil.

Con el fin de determinar en que concentración se encontraban 3compuestos dentro de dos mezclas problema, se obtuvieron primero los factores de respuesta y tiempos de retención de los compuestos puros, para luego poder realizar la comparación cuando se estudiara la mezcla completa.

Para cumplir con estos objetivos, se procedió con la utilización de un cromatógrafo de gases marca Hewlett-Packard, modelo 4890D con Detector de Ionización de Llama (FID),utilizando nitrógeno como gas de arrastre.

Primero se establecieron las condiciones de operación del cromatógrafo para que éste estuviera a las temperaturas deseadas y se comprobó que los flujos fueran los correctos, luego se inyectaron muestras de los compuestos puros en el cromatógrafo, primero benceno, luego tolueno y por último etilbenceno.

De cada uno de ellos, el cromatógrafo proporcionó ungráfico donde estaba representado los tiempos de retención de cada compuesto puro y el área del pico que el mismo produjo.

Posteriormente se procedió a inyectar las muestras problemas con concentraciones desconocidas de los compuestos mencionados anteriormente; para cada una de ellos el cromatógrafo proporcionó una gráfica en la cual se veía la representación de 3 picos, cada uno de ellosrepresentando a uno de los compuestos que conformaban a esa mezcla, además el cromatógrafo proporcionó los valores del tiempo de retención de cada uno y del área de su pico correspondiente.

Con los resultados obtenidos de la inyección de los compuestos puros, con el área del pico, se pudo determinar cual era el factor de respuesta de los compuestos puros, valor que se mantiene constante para cadacompuesto y no cambia cuando los componentes están mezclados con otros; luego cuando pasamos a las gráficas de los compuestos problema pudimos determinar que pico pertenecía a cada compuesto gracias a las comparaciones con los tiempos de retención, y al saber que área pertenecía a cada componente, con los factores de respuesta hallados anteriormente, se pudo calcular la masa de cada compuesto en lamezcla, y con esto que porcentaje (composición) tenían en la muestra problema.
Para la mezcla 1 encontramos que había un 65,9 % de benceno, un 13,1 % de tolueno y 21,0 % de etilbenceno. La mezcla 2 estaba conformada por 36,3 % de benceno, 38,2 % de tolueno y 24,5 % de etilbenceno.

DATOS EXPERIMENTALES

A continuación se presentan las condiciones a las cuales se estableció el cromatógrafo pararealizar el estudio de las muestras, así como también el flujo del gas de arrastre, el flujo de aire y el flujo de hidrógeno utilizados.

Tabla Nº 1. Condiciones de trabajo del cromatógrafo.
Condiciones de operación
Temperatura del horno 70ºC
Temperatura del inyector 170ºC
Temperatura del detector 2000ºC
Flujo de H2 30 ml/min.
Flujo de N2 20 ml/min.
Flujo de aire 430 ml/min.

Luego sepresentan los tiempos de retención obtenidos para los compuestos puros, así como también al área del pico que cada uno arrojó.

Tabla Nº 2 Tiempo de retención y área del pico para las soluciones de los compuestos puros: Benceno, Tolueno, Etilbenceno.

Muestra Tiempo de retención (t ± 0,1) (min.) Área del pico
(A ± 0,1) (Cuentas/seg.)
Benceno 1,995 8,9902*109
Tolueno 4,012 2,197*1010...