Cromatografia
Cromatografía de gases puede ser utilizado tanto para el análisis cualitativo y cuantitativo.
Debido a que es más útil para el análisis cuantitativo, la mayor parte de este capítulo está dedicado a ese tema, sin embargo, comienza con una breve mirada a un análisis cualitativo.
ANÁLISIS CUALITATIVO
El parámetro cromatográfico utilizado para el análisiscualitativo es la retención
volumen o algún parámetro estrechamente relacionados. Sin embargo, ya que los parámetros de retención no puede identidad confianza pico rm, es común par un espectrómetro de masas (MS) a la GC (GC - MS) para el análisis cualitativo. GC - MS es tan ampliamente utilizado que se discute en detalle en el capítulo 10.
Tabla 8.1 se enumeran los métodos más comunes utilizadospara el análisis cualitativo en GC. La referencia 1 es un buen resumen de estos y otros métodos.
Parámetros de retención
El tiempo de retención para un soluto dado se puede utilizar para su identidad si se cumplen las variables de columna se mantiene constante: fase de longitud, papelería y su espesor (carga de líquidos), la temperatura y la presión (gas portador fl velocidad de flujo). Comoejemplo, considere que una muestra desconocida producido el cromatograma muestra en la figura. 8.1 a. Si se quiere saber cuál de los componentes se
n - alcoholes, una serie de n - normas de alcohol se puede ejecutar en las mismas condiciones producir un cromatograma como la figura. 8.1 b. Como se muestra en la figura, los picos cuyos tiempos de retención coincidan exactamente con los de las normaspueden ser identificados como la n - alcoholes. En este ejemplo, este proceso de identificación sólo trabajo si los componentes de lo desconocido son los alcoholes.
Este procedimiento no será eficaz si el número de posibles compuestos es grande - volúmenes de retención no son tan característicos. Dado que hay más de 30.000 compuestos orgánicos de uso común, el cromatógrafo de gases por sí mismoNo se puede utilizar para identificar un compuesto único de entre este gran grupo.
Tiempos de retención son característicos de un sistema de GC, pero no son únicos, por lo que
GC tiempos de retención no puede ser utilizado para confi rmación cualitativa.
Ya que los volúmenes de retención relativos son más reproducible que la persona volúmenes de retención, los datos cualitativos deben serreportados en una base relativa. La índice de retención atribuida a Kovats (véase el Capítulo 4) se ha convertido en un confiable método para la presentación de informes de retención de datos. Si un parámetro de retención se va a utilizar para cualitativa identificación o clasificación, el índice de retención de Kovats es un buen método a utilizar.
Incluso el uso de los índices de Kovats y otrosparámetros relativos de retención no siempre se traduce en valores constantes que pueden ser utilizados en computarizados análisis. Por lo tanto, algunos fabricantes han desarrollado un software y metodología para facilitar la retención de los parámetros constantes. Agilent pone a disposición para sus instrumentos de un procedimiento llamado de bloqueo de tiempo de retención (RTL). Por ajustar la presiónde entrada en sistemas diferentes, una estrecha puede coincidir con el tiempos de retención de los analitos en dos sistemas que utilizan la misma fase líquida.
La discusión de este procedimiento y el software se puede descargar desde su web sitio, www.agilent.com / chem.
Detectores de Detectores selectivos y de doble
Detectores selectivos de GC a veces se puede utilizar para ayudar aidentificar las clases
de los compuestos a los que muestran una alta sensibilidad. La lista de los detectores en
Capítulo 7 se puede consultar para más información y referencias.
Más interesante es el uso de dos detectores diferentes en paralelo a la salida
de una columna de GC - así - llamado de detección de doble canal. Los detectores elegido
debería haber grandes diferencias en la sensibilidad...
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