Cromatografia

DISCUSIONES:
Se diluyeron en 7mL de ácido sulfúrico 3g de acetanilida en pequeñas porciones para evitar la formación de grumos en la disolución, con agitación constante hasta formar un líquidoviscoso y ligeramente amarillo. Éste se colocó en un baño de hielo.
Posteriormente se depositó una mezcla de 3mL de ácido nítrico y 3mL de ácido sulfúrico concentrados en un embudo de separación que sefue agregando gota a gota a la disolución de acetanilida, La nitración aromática de acetanilida es una reacción exotérmica; la temperatura debe ser cuidadosamente controlada por enfriamiento, agitacióncontinua, y la adición lenta de los reactivos, el hielo funcionó como nivelador de la temperatura y así evitar que por un exceso de energía interna el producto se polinitrara, es decir, la moléculaintrodujera en ella grupos nitro en las posiciones orto y meta (en lugar de la posición para) si esto ocurría, se podía observar el cambio de coloración de la sustancia, de amarillo a café obscuro,indicando entonces una mala nitración, entonces se obtendrán otros productos además de la para.nitroacetanilida

Para ello se debe mantener la temperatura alrededor de los 20ºC, pero se puedecontrolar la nitración agregando las gotas de ácido lentamente y disolviendo antes de agregar más con un movimiento constante dentro del baño de hielo. Luego de que toda la solución HNO3—H2SO4 se hayaañadido, se permitó que la mezcla de reacción lentamente llegue a temperatura ambiente. pues si se saca del hielo bruscamente también se puede polinitrar.
Después se vertió el producto en agua con hielo paracristalizarlo, y ya que los residuos de ácidos son solubles en agua pero la para-nitroacetanilida es insoluble se pudo recuperar después de filtrar el producto con un embudo de Buchner al vacio.
Elsólido obtenido(para-nitroacetanilida) de color amarillo claro se disolvió con 15mL de agua y 15mL ácido clorhídrico concentrado formando una pasta uniforme que se depositó en un matraz de balón...