Cromatografia

16. Se debe controlar la temperatura de la columna, la velocidad de flujo del eluyente y la velocidad de inyección de la muestra. También es necesario evitar la sobrecarga de la columna
17. A) IONIZACION POR FLAMA: Es uno de los detectores más usados y versátiles. Básicamente es un quemador de hidrógeno/oxígeno, donde se mezcla el efluente de la columna (gas portador y analito) con hidrógeno.Inmediatamente, este gas mezclado se enciende mediante una chispa eléctrica, produciéndose una llama de alta temperatura. La mayoría de compuestos orgánicos al someterse a altas temperaturas pirolizan y se producen iones y electrones, que son conductores eléctricos. Este hecho se aprovecha estableciendo una diferencia de potencial de unos centenares de voltios entre la parte inferior del quemador yun electrodo colector situado por encima de la llama. La corriente generada es baja (del orden de los 10-12 A), por lo tanto debe ser amplificada mediante un amplificador de alta impedancia.
Ventajas: Alta sensibilidad, del orden de 10-13 g/s.
Amplio intervalo lineal de respuesta, 107 unidades.
Bajo ruido de fondo (elevada relación señal/ruido).
Bajo mantenimiento, fácil de fabricar.
Desventajas:Destruye la muestra (la piroliza).
B) CONDUCTIVIDAD TERMICA: su uso se basa en la diferencia de conductividad térmica del gas portador cuando circula también analito. Este tipo de detector se denomina también catarómetro. El sensor de un catarómetro consiste en un elemento calentado eléctricamente (resistencia). Esta resistencia, para una potencia eléctrica constante, tiene una temperatura quedepende del gas circundante. La resistencia puede ser un hilo fino de platino, oro o tungsteno, o un termistor semiconductor. La diferencia básica entre los detectores de metal y el termistor semiconductor es que el segundo tiene un coeficiente de temperatura negativo, en otras palabras, que su resistencia disminuye conforme la temperatura aumenta.
Ventajas: Simplicidad.
Amplio rango dinámicolineal, 105 unidades.
Respuesta universal a compuestos orgánicos e inorgánicos.
Detector no destructivo.
Desventajas: Sensibilidad relativamente baja, 10-8 g de soluto/ml de gas portador. Imposibilidad de utilizarlo en columnas capilares (caudal de salida pequeño).
C) CAPTURA DE ELECTRONES: Su funcionamiento básico se basa en la emisión de una partícula β (electrón) por parte de átomos como el 63Ni otritio adsorbido sobre una placa de platino o titanio.
Ventajas: Simple y robusto.
Bajo mantenimiento.
No destructivo.
Muy sensible, del orden de 10-12g/ml de gas portador.
Desventajas: Bajo rango dinámico lineal, 10² unidades.
Precauciones de uso debido a la presencia de material radiactivo (63Ni o tritio). Dicho material se encuentra en un cilindro sellado de acero y debe ser revisadoperiódicamente.
D) TERMOIONICO: Este detector tiene un principio de funcionamiento parecido al detector de ionización de llama: el gas de salida de la columna se mezcla con hidrógeno y se quema. Este gas pasa alrededor de una esfera de rubidio calentada eléctricamente hasta unos 600-800ºC, y mantenida a un potencial de 180 V respecto al colector, alrededor de la cual se forma un plasma. Mediante un mecanismono muy bien establecido, se forma una gran cantidad de iones a partir de las moléculas fosforadas y nitrogenadas, y al tener un medio conductor dicha diferencia de potencial permite la aparición de una pequeña corriente eléctrica amplificable y medible. Por lo general, la intensidad de la corriente será proporcional al número de iones formados, y por tanto a la cantidad de analito.
Ventajas:Detector selectivo para compuestos orgánicos que contienen P y N.
También responde a hidrocarburos, menor sensibilidad
Se usa para el análisis de pesticidas en alimentos, agua y muestras medioambientales
Útil en la determinación de pesticidas, que contienen fósforo
Desventajas:
E) FOTOIONIZACION: es un detector de iones que utiliza fotones de alta energía, por lo general en la gama del ultravioleta...