CROMATOGRAFIA

TALLER DE CROMATOGRAFIA











LUZ ADRIANA SALDARRIAGA
DIANA MARCELA PAREJA

Profesora
ROSALBA LOPEZ





UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA SECCIONAL SUROESTE
QUIMICA FARMACEUTICA
TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
ANDES
2015

CROMATOGRAFIA

CROMATOGRAMA:
Es la representación gráfica de la señal en función del tiempo una vez que la muestra es inyectada a un sistema cromatografico. Para obtener estecromatograma a la salida de la columna se coloca un sistema de detección y registró, que permite responder a una propiedad de la solución que contiene el analito o del propio analito en función del tiempo.


FASE ESTACIONARIA
La fase estacionaria es la encargada de separar los componentes de la muestra. Esta puede ser un sólido o un líquido, dispuestos sobre un sólido que actúa como soporte (columna). Elsólido de la fase estacionaria puede ser de aluminio, sílica gel, carbón o tierra de diatomeas; y el líquido de la fase estacionaria debe tener una baja viscosidad y una alta y diferencial solubilidad. Cuando la fase estacionaria es un sólido, la interacción que puede tener con la fase móvil se puede clasificar en: Adsorción, intercambio iónico y de filtración sobre geles porosos. Cuando es unlíquido, la interacción con la fase móvil recibe el nombre de reparto, esta última es la forma más usual de hacer cromatografía de gases.
Para obtener la mejor resolución de dos substancias dentro de la columna, se requiere tener una fase estacionaria donde su retención relativa sea mayor a la unidad. Esto depende del punto de ebullición y el coeficiente de actividad de los solutos en dicha fase. De aquíque en series homólogas el orden de elución sea el de los puntos de ebullición crecientes, independientemente de la fase empleada, salvo en casos especiales. Por otra parte, dos sustancias de punto de ebullición idéntico, pero de estructura química diferente, podrán separarse fácilmente con base en su distinta solubilidad.
Para la elección de la fase estacionaria se deben de tener en cuenta lassiguientes consideraciones:
Los límites de temperatura del líquido elegido, considerando su viscosidad y volatilidad.
Un descenso en la temperatura de la columna aumenta el tiempo de retención de los solutos y en ocasiones puede mejorar las separaciones. Pero cuando la viscosidad de la fase estacionaria se hace demasiado alta, o se alcanza el punto de fusión, generalmente la eficacia de la columnabaja enormemente.
La posibilidad de reacciones irreversibles con la columna. Este fenómeno podría impedir el uno de una fase que para diferentes solutos resultaría excelente, por ejemplo los ácidos no pueden analizarse en fases de carácter básico ni los aldehídos en THEED; pues reaccionan para formar acetales que se quedan en la columna con frecuencia la reacción no ocurre con la fase misma si nocon impurezas en ella.
La fuerza de interacción soluto-solvente que han de influir en los coeficientes de actividad de los componentes de la mezcla. La elección de la fase se hace teniendo en cuenta la polaridad de los solutos a separar y de su tiempo de retención en la fase a medida que su polaridad aumenta.
La elección de la fase estacionaria dependerá no solo de la presencia de polaridad dentrode los solutos, sino más bien de una visión de conjunto de la mezcla compleja que se desee separar. Puesto que el grado de separación de dos sustancias depende de sus respectivos coeficientes de reparto en la fase estacionaria, cada mezcla particular debe tener, al menos teóricamente, una fase que efectúe la separación mejor que las demás. Dependiendo del tipo de material es la temperatura máximaa la que se puede trabajar. Las fases se pueden clasificar en:
• No polares: para separar sustancias pocas o nada polares. El más utilizado son las gomas de silicona OV-1, OV-101 o SE-30, para trabajar hasta más de 300ºC donde se consiguen eficacias de columna extraordinarias.
• Con carácter ligeramente polar: utilización general, buena selectividad para mezclas mixtas. Sebacato de dietil (2...