Cromatografia

Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza
CAMPUS II

Cromatografía

Laboratorio de ciencia básica III

Santoyo Rodríguez Juan Carlos

Profesora Ma. Eugenia Ibarra Hernández

Grupo: 4304

Fecha: 11/05/10.
Resumen

Extraer el pigmento de la espinaca para llevarlo a la C.C.F con la elaboración previa de las cromatoplacas para encontrar eldisolvente. Que se utilizara en la C.C para separar los pigmentos vegetales que constituyen la mezcla. Posteriormente se verificara por C.C.F. si se logro la separación de los pigmentos por C.C donde si se logro separar el pigmento y se distinguen la diferencia de colores.

Introducción:

La separación de los componentes de una mezcla es mas difícil cuanto mas semejantes son y cuánto mayoresson sus diferencias físico químicas mas sencilla es la técnica que permite aislarlos. Mediante técnicas cromatoraficas se pueden separar de una mezcla de componentes casi idénticos proceso imposible de realizar con cualquier otra técnica (destilación extracción etc.) la separación cromatografía de los componentes de un mezcla se produce cuando un liquido o un gas (fase móvil o eluyente) losarrastra a diferente velocidad al circular a través de una fase estacionaria (solidó o liquido) las diferencias entre estas velocidades de arrastre. Se debe a las diferencias de solubilidad y de adsorcion de los diversos componentes de la mezcla en las fases móvil y estacionaria. Solo la experiencia permite establecer que fases estacionarias y eluyentes son mas adecuadas para cada problema deseparación. A nivel elemental como fase estacionaria puede ensayarse cualquier material poroso que permita la circulación, por capilaridad de un liquido por su interior: por su interior papel de diferentes tipos tizas etc. Y como fase móvil los diferentes líquidos o disolventes de uso común agua alcohol acetona etc. O mezclas de los mismos en proporciones diversas. La separación de los componentes dela mezcla depende de sus propiedades físico-químicas de las fases móvil y estacionaria de la velocidad de la fase móvil y de proporción entre cantidades de mezcla de fases.

La cromatografía en columna nos permitirá la separación de los principales activos de la espinacas y con la cromatografía en capa fina podríamos verificar si se separo el pigmento.
Lista de material

Un soporte universalUn mortero con pistilo

Un anillo de hierro

Una canastilla de calentamiento

Un matraz de bola capacidad 250 ml

Un pinza de tres dedos con nuez

Un refrigerante recto

Un embudo bûchner

Ocho pipetas de 5 ml

Una piseta

Un vidrio de reloj

Una gradilla

Ocho tubos de ensayo

equipo:

Un reostato

Un resirculador

Una bomba de vació para cromatografía(Mangueras adecuadas latex para vacio)

Un rota- vapor

Un placa de calentamiento
Reactivos :

Etanol 20ml
Ciclohexano 10ml
Tolueno 10ml
Cloroformo10ml
Cloruro de metileno 10ml
Acetato de etilo 10ml
Benceno 10ml
Metanol 10ml
Agua destilada

Procedimiento:
Macerar las espinacas y agregar 10g del concentrado añadir 20ml de etanol del 95% y calentar a reflujo durante 5 minutosprocurando no perder demasiado disolvente.

Hacer el reflujo con cloruro de metileno tres veces
Pasar los extremos a un embudo de decantacion con lo del reflujo y la salmuera

agitar hasta que se separe en fase invertida para posteriormente obtener la concentración por medio del rotavapor.

El extracto obtenido se Cromatografía en capa fina para encontrar el disolvente o la mezcla de disolventes(eluyente) para usar en la cromatografía en columna una vez conociendo el eluyente. El extracto se cromatografía a través de la columna de alumina poner una bola de algodón en la parte inferior de la columna y sobre ella una capa de 1 cm de arena pesar 10g de alumina y hexano agitar hasta que se forme la jalea y echarlo rápidamente por la parte superior de la columna abrir la llave y dejar caer...