Cromatografia
R. Calderón1, M. Rodriguez1, A. Stor1, C.de la Rosa2
1 Estudiantes de química y farmacia, Laboratorio de Química Orgánica, Grupo 2
2 Catalino de la Rosa, Laboratorio de Química Orgánica.
(Practica realizada 5 de abril de 2010, Entregado 12 de Abril de 2010)
RESUMEN
Se presentan los resultados obtenidos de la práctica de laboratorio de cromatografíaradial de un colorante. Los resultados obtenidos muestran que en la revelación se obtuvieron los iones esperados en las muestras. Se confirma que hay presencia de Ni2+, Fe2+ y el Cu2+. Se concluye que los reactivos reveladores Dimetilglioxima y Ferricianuro de Potasio, eran los más adecuados. Se recomienda no doblar el papel filtro.
Palabras Claves: Reveladores, Iones, Colorante, Papel filtro.INTRODUCCION
Pertenece al tipo “Cromatografía de partición” se fundamenta en que las sustancia problema, puedan tener diferentes coeficientes de reparto en dos disolventes de inmisibilidad limitada, uno permanece fijo en la superficie del papel “fase estacionaria” generalmente en agua, la fase móvil constituida generalmente por una mezcla de disolventes parcialmente miscibles en ella.
Hay variostipos de Cromatografía la ascendente (papel hacia arriba), descendente (papel invertido), radial y de separación de zonas y sectores.
Al las sustancias a analizar estas al entrar en contacto con los disolventes empiezan su fase de movilidad, produciendo unas manchas características únicas para cada sustancia, las cuales dependerán de la cantidad de compuestos que las compongan.Generalmente, estas manchas no son coloreadas de por sí y se ponen de manifiesto por su posible fluorescencia a la luz ultravioleta—frecuente en sustancias orgánicas—o mediante reactivos químicos que pueden dar una reacción coloreada y que se reparten en gran estado de división. Los contornos de las manchas así «reveladas» se señalan con lápiz y constituyen la referencia para la identificaciónde las sustancias aisladas. Como medida en cromatografía sobre papel se emplea el Rf (del inglés: Retention factor).
Se define como el cociente de dividir el recorrido de la sustancia por el del disolvente, o sea la distancia que media desde el origen hasta el centro de la mancha (X) dividida por la distancia que media desde el origen hasta el frente del disolvente (S). Rf = X/S.MATERIALES Y METODOS
Se dibujó un punto en el centro de un papel de filtro, se dejó secar la mancha de tinta a temperatura ambiente. Cuando ésta se secó por completo, se cortó una tirilla de 3 mm de ancho, desde la periferia hasta el propio centro del papel, y se dobló de tal manera que quedó perpendicular a la hoja de papel. Esta tirilla sirvió como mecha para que el solvente (mezcla deagua-alcohol) se moviera hacia la mancha situada en el centro de la hoja. Se esperó a que este ascendiera hacia la mancha, y luego se esperó a que los componentes de la mancha de tinta se desplazaran a lo ancho del papel, mostrando varios colores.
Se preparó una cantidad apropiada de solvente (43.5 ml de acetona, 2.5 ml de H2O, y 2 gotas de H2SO4), en presencia de Azul de metileno; se puso en un beaker yse puso el papel sobre los bordes del mismo, de tal forma que sólo la mecha quedó en contacto con el solvente. El solvente viajó concéntricamente sobre el papel. Cuando se corrió una distancia considerable, se retiró el papel y posteriormente se cortó en cuatro pedazos.
Los iones de hierro (Fe2+), cobre (Cu2+) y níquel (Ni2+) se identificaron al emplear una serie de reactivos que actuaron comoreveladores.
Se pinto un cuarto del papel con solución alcalina de dimetilglioxima. Esto reveló la localización de 3 bandas circulares.
Se pintó el segundo cuarto de papel con una solución de Ferricianuro de Potasio 0.1M.
El tercer cuarto de papel se sometió a los vapores de amoniaco (NH3).
Fig. 1 Montaje de cromatografía en papel
RESULTADOS
Mancha de tinta:
Fig. 2 Cromatografía de...
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