Cromatografo de gases

lunes 7 de junio de 2010
La primera parte de la tarea ya está analizada en la última parte de la tarea 4, por lo que nos centraremos en la segunda parte de la tarea.
Límite de detección: habitualmente como la cantidad o concentración mínima de sustancia que puede ser detectada con fiabilidad por un método analítico determinado. Intuitivamente, el LDD sería la concentración mínima obtenida apartir de la medida de una muestra (que contiene el analito) que seríamos capaces de discriminar de la concentración obtenida a partir de la medida de un blanco, es decir, de una muestra sin analito presente.
Los límites de detección del método (LDM) están 0,39 y 0,88 ng/l para PCBs en agua y en sedimentos 0,04 y 0,61 ng/g para PCBs.
Límite de cuantificación: es la mínima cantidado concentración deanalito que se puede cuantificar con precisión y exactitud, de manera reproducible de acuerdo a una validación intra o inter- laboratorio.
El límite de cuantificación (LQ) quedó establecido en 0,05 µg/l para cada uno de los congéneres en agua.
Sensibilidad: el número de moléculas que se requieren para que el método detecte al analito.
Curva de calibrado: es un método de química analíticaempleado para medir la concentración de una sustancia en una muestra por comparación con una serie de elementos de concentración conocida.
Para la calibración de PCB se procedió a la cuantificación de una mezcla de aroclores 1016/1260, que incluye la mayoría de los compuestos congéneres representativos de los aroclores disponibles en el mercado, mediante GC-ECD. Se seleccionan como mínimo los trespicos de mayor abundancia, como se puede ver en la figura 1:

Figura 1:Cromatograma de PCB para la cuantificación de picos congéneres de la mezcla de Aroclor 1016 y 1260 con una concentración de 1 μg/mL. al, a2: picos congéneres de aroclor 1016; b1, b2, b3, b4: picos congéneres del aroclor 1260

El tiempo de análisis requerido es de 33 min, con una correcta separación de cada analito. Con el finde realizar un reconocimiento inicial en una muestra del contenido en PCB como aroclores, se inyectaron patrones preparados con mezclas de los aroclores comerciales de presencia más frecuente en suelos contaminados. El análisis se realiza por GC-ECD, con el cromatograma resultante, como podemos ver en la figura 2 :

Figura 2: Cromatograma de PCB para la identificación como mezclas de aroclor1016, 1221, 1232, 1248, 1254 y 1260 con una concentración de 1 μg/mL
La correlación de los valores obtenidos en la calibración de PCB, (tabla 1) es buena, dentro del intervalo de concentración diseñado desde 0.005 hasta 1 μg/mL (figura 3).
Rango calibración | 0.005-1 μg/mL | |
Picos congéneresAroclor 1016/1260 | Recta calibración | r |
a1 | Y= 32716X + 2819.6 | 0.9920 |
a2 | Y= 67583X +6538 | 0.9809 |
b1 | Y= 26455X + 3424 | 0.9902 |
b2 | Y= 40008X + 4457.6 | 0.9948 |
b3 | Y= 30795X + 3691.8 | 0.9914 |
b4 | Y= 35015X + 4014.9 | 0.9914 |
Y = concentración (μg/mL); X = área (unidades ECD)
Tabla 1: Resultados de la calibración de PCB

Figura 3: Recta de calibración de PCB con un rango de concentración 0.005 – 1 μg/mL
Publicado por Silvia Vázquez en 02:44 0comentarios
jueves 20 de mayo de 2010
Tarea 4
La cromatografía de gases es una técnica cromatográfica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografía. La fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única función es la detransportar el analito a través de la columna.
Existen dos tipos de cromatografía de gases (GC): la cromatografía gas-sólido (GSC) y la cromatografía gas-líquido (GLC), siendo esta última la que se utiliza más ampliamente, y que se puede llamar cromatografía de gases (GC).
En nuestro caso la utilizada es la cromatografía gas-sólido, que la utilizamos para separar los PCBs de la muestra.
En la GSC...