Cromatografía de gases
N. Etxebarria y L. A. Fernández
UPV/EHU
March 20, 2006
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Objetivos del Tema
Proporcionar los fundamentos de la cromatografía de gases. Proporcionar una descripción detallada de la instrumentación empleada en Cromatografía de Gases. Capacitar el desarrollo de métodos de separación basados enCromatografía de Gases.
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Bibliografía
F. Rouessac, A. Rouessac; Chemical Analysis, John Wiley & Sons, Chichester (UK), 2000. I.A. Fowlis, Gas chromatography, Analytical chemistry by open learning, John Wiley & Sons, Chichester (UK), 1998. R.P.W. Scott, Introduction to analytical gas chromatography, Marcel Dekker, Nueva York(USA), 1998. D. Rood, A practical guide to the care, maintenace and troubleshooting of capillary gas chromatographic systems, 2ł Ed., Hüthig, Heidelberg (Alemania), 1995. K.A. Rubinson, J.F. Rubinson, Análisis instrumental, Prentice Hall, Madrid, 2001.
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Introducción
La Fase movil es un gas que transporta los analitos. La FaseEstacionaría puede ser sólida o líquida. Se pueden determinar compuestos volátiles a T < 350-400 o C.
Los analitos han de ser estables. La volatilidad depende de la estructura y el peso molecular:
MW o polaridad ↑, volatilidad ↓ MW < 500 OK MW > 1400 en condiciones especiales Si existen grupos polares la volatilidad
↓
Azúcares, aminoácidos, etc. no se pueden analizar No se suelen analizarcompuestos inorgánicos, excepto los organometálicos
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Instrumentación
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
El Cromatógrafo de Gases
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Partes de un Cromatógrafo de Gases
Sistema de impulsión de gases Controlador del flujode gases Sistemas de muestreo e inyección Columna Horno Detectores
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Impulsión de Gases
Inerte químicamente, gran pureza, seco, viscosidad baja, eficaz, barato...
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Controlador de Flujo
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASESSistemas de Inyección
Sistemas de muestreo Portales de Inyección
Jeringas y Liners Inyección con o sin reparto (Split/Splitless) Inyección en colunma Espacio de Cabeza Purga y Trampa Desorción Térmica SPME Pirólisis Derivatización
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Portales de Inyección
Se produce una evaporación rápida de la muestra que es conducidaa la columna por el gas portador El Septum ha de ser estable y ha de cambiarse con frecuencia Tiny >Tcol +50
N. Etxebarria y L. A. Fernández CROMATOGRAFÍA DE GASES logo
Jeringas
Con la jeringa se atraviesa el septum y se depositan en el liner entre 0.1 y 2 µl de muestra.
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Sistemas de Inyección Automáticos
logoN. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Liners
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Inyección con reparto
Split:
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Inyección sin reparto (I)
Splitless
1er Paso:
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Inyección sin reparto (II)
2oPaso:
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Inyección en columna
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Inyección en frio en la columna
logo
N. Etxebarria y L. A. Fernández
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Sistemas de muestreo
Espacio de cabeza Purga y trampa Desorción térmica Microextracción en Fase Sólida
logo
N....
Regístrate para leer el documento completo.