Cromatografía de gases
Páginas: 8 (1913 palabras)
Publicado: 6 de diciembre de 2011
V. CROMATOGRAFÍA DE GASES
En la cromatografía de gases un soluto gaseoso (o el vapor de un líquido volátil) es transportado por una fase móvil gaseosa. La fase estacionaria puede ser un líquido no volátil (GLC) o un soporte sólido de grano fino (GSC) adsorbente. El esquema de un cromatógrafo de gases se muestra en la figura 35.
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Figura 35. Esquema de un cromatógrafo de gases.Inyección de la muestra
En el cromatógrafo de gases una muestra de líquido volátil se inyecta a través de un septum de goma a un horno de inyección caliente, donde la muestra se vaporiza. El volumen típico de muestra es de 0.1-10 µL. Si la muestra es gaseosa, 0.5 a 10 ml de gas son suficientes.
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Figura 36. Jeringa de 10 (L utilizada en cromatografía de gases.
La muestra esarrastrada hacia la columna por un gas portador inerte (He, N2, H2) que actúa como fase móvil. Después de eluír por la columna que contiene la fase estacionaria, los solutos separados pasan por un detector, cuya respuesta se visualiza en un graficador o en una computadora.
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Figura 37. Proceso de inyección de la muestra en un CG.
[pic].
Figura 38. Modeloclásico de un inyector. 1) El septum 2) Gas portador
3) Bloque metálico 4) Parte de la columna cromatográfica.
No es necesario que la temperatura de la columna sea mayor que el punto de ebullición de todos los solutos, pero debe ser lo suficientemente alta para garantizar una presión vapor suficiente para evitar que la elución tome demasiado tiempo. A continuación explicaremosbrevemente las características de cada una de las partes que componen al cromatógrafo de gases.
La columna
Es la parte del cromatógrafo donde se realiza la separación de los componentes de la mezcla. Normalmente se encuentran dentro de un horno termostatizado a temperatura constante, y tienen forma de espiral para aprovechar al máximo el espacio. Se dividen en dos tipos: columnas empacadas ycolumnas tubulares abiertas.
• Columnas empacadas Son de acero inoxidable o vidrio, su diámetro es de 3-6 mm y miden de 1 a 5 m de largo. Se empacan con un soporte sólido de grano fino recubierto con un solvente no volátil como fase estacionaria (GLC) o bien el sólido mismo es la fase estacionaria (GSC). Entre sus ventajas está el poder manejar cantidades relativamente grandes de muestra yel ser baratas. Sin embargo, la caída de presión a través de ellas es grande, ya que el gas tiene que pasar a través de las partículas empacadas del sólido. Debido a su longitud, el poder de separación es menor que en otro tipo de columnas.
• Columnas tubulares abiertas También conocidas como columnas capilares, son más estrechas y largas (10-100 m es una longitud típica) que las columnasempacadas. Se fabrican generalmente de sílice fundida. Tienen mayor resolución y menor tiempo de análisis que las empacadas, pero son más caras y tienen menor capacidad de muestra. La caída de presión también es menor. Las columnas capilares pueden ser de tres tipos: de pared recubierta, de soporte recubierto y de capa porosa (para GSC), tal como se muestra en la figura 24.[pic] [pic]
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Figura 39. Tipos de columnas empleadas en cromatografía de gases.
El soporte sólido
Debe ser un material relativamente inerte, con partículas pequeñas de forma constante y gran área superficial. Se emplean mucho las tierras diatomáceas (diatomita), sílice, alúmina y polímeros como el teflón.
La fase estacionaria
Es el líquido novolátil que recubre al soporte sólido. Existen muchos tipos disponibles en el comercio (hidrocarburos, siliconas, alcoholes de cadena larga, etc.) y deben escogerse adecuadamente dependiendo del tipo de muestra que se desea separar. Se sugiere consultar la bibliografía especializada. Las fases actuales corresponden a dos tipos principales de compuestos: los polisiloxanos y los polientilénglicoles....
En la cromatografía de gases un soluto gaseoso (o el vapor de un líquido volátil) es transportado por una fase móvil gaseosa. La fase estacionaria puede ser un líquido no volátil (GLC) o un soporte sólido de grano fino (GSC) adsorbente. El esquema de un cromatógrafo de gases se muestra en la figura 35.
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Figura 35. Esquema de un cromatógrafo de gases.Inyección de la muestra
En el cromatógrafo de gases una muestra de líquido volátil se inyecta a través de un septum de goma a un horno de inyección caliente, donde la muestra se vaporiza. El volumen típico de muestra es de 0.1-10 µL. Si la muestra es gaseosa, 0.5 a 10 ml de gas son suficientes.
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Figura 36. Jeringa de 10 (L utilizada en cromatografía de gases.
La muestra esarrastrada hacia la columna por un gas portador inerte (He, N2, H2) que actúa como fase móvil. Después de eluír por la columna que contiene la fase estacionaria, los solutos separados pasan por un detector, cuya respuesta se visualiza en un graficador o en una computadora.
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Figura 37. Proceso de inyección de la muestra en un CG.
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Figura 38. Modeloclásico de un inyector. 1) El septum 2) Gas portador
3) Bloque metálico 4) Parte de la columna cromatográfica.
No es necesario que la temperatura de la columna sea mayor que el punto de ebullición de todos los solutos, pero debe ser lo suficientemente alta para garantizar una presión vapor suficiente para evitar que la elución tome demasiado tiempo. A continuación explicaremosbrevemente las características de cada una de las partes que componen al cromatógrafo de gases.
La columna
Es la parte del cromatógrafo donde se realiza la separación de los componentes de la mezcla. Normalmente se encuentran dentro de un horno termostatizado a temperatura constante, y tienen forma de espiral para aprovechar al máximo el espacio. Se dividen en dos tipos: columnas empacadas ycolumnas tubulares abiertas.
• Columnas empacadas Son de acero inoxidable o vidrio, su diámetro es de 3-6 mm y miden de 1 a 5 m de largo. Se empacan con un soporte sólido de grano fino recubierto con un solvente no volátil como fase estacionaria (GLC) o bien el sólido mismo es la fase estacionaria (GSC). Entre sus ventajas está el poder manejar cantidades relativamente grandes de muestra yel ser baratas. Sin embargo, la caída de presión a través de ellas es grande, ya que el gas tiene que pasar a través de las partículas empacadas del sólido. Debido a su longitud, el poder de separación es menor que en otro tipo de columnas.
• Columnas tubulares abiertas También conocidas como columnas capilares, son más estrechas y largas (10-100 m es una longitud típica) que las columnasempacadas. Se fabrican generalmente de sílice fundida. Tienen mayor resolución y menor tiempo de análisis que las empacadas, pero son más caras y tienen menor capacidad de muestra. La caída de presión también es menor. Las columnas capilares pueden ser de tres tipos: de pared recubierta, de soporte recubierto y de capa porosa (para GSC), tal como se muestra en la figura 24.[pic] [pic]
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Figura 39. Tipos de columnas empleadas en cromatografía de gases.
El soporte sólido
Debe ser un material relativamente inerte, con partículas pequeñas de forma constante y gran área superficial. Se emplean mucho las tierras diatomáceas (diatomita), sílice, alúmina y polímeros como el teflón.
La fase estacionaria
Es el líquido novolátil que recubre al soporte sólido. Existen muchos tipos disponibles en el comercio (hidrocarburos, siliconas, alcoholes de cadena larga, etc.) y deben escogerse adecuadamente dependiendo del tipo de muestra que se desea separar. Se sugiere consultar la bibliografía especializada. Las fases actuales corresponden a dos tipos principales de compuestos: los polisiloxanos y los polientilénglicoles....
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