Cromatografía micelar

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(J)omingo 1{amírez de jIre{fano Sáncliez de fa Nieta.
1996.
Análisis de componentes orgánicos de' pólvoras y explosivos por cromatografia micelar electrocinética capilar
ANÁLISIS DE COMPONENTES ORGÁNICOS DEPÓLVORAS Y EXPLOSIVOS POR CROMATOGRAFÍA
MICELAR ELECTROCINÉTICA CAPILAR
l.-INTRODUCCIÓN.
Los investigadores forenses utilizan el análisis de residuos de disparos y
explosivos para identificar materiales e individuos involucrados en un
crimen.
Varios métodos, incluidos la absorción atómica y la activación neutrónica,
se han utilizado para analizar los componentes inorgánicos de los primerosresiduos de disparos. Son métodos limitados como aplicaciones de rutina a
causa de las interferencias, lo~ blancos elevados, lo~ elevados costes
instrumentales y el tiempo de análisis largo.
munición comercial y los explosivos contienen mezc as de
el análisis de estos component s
orgánicos característicos ha centrado recientemente la atención desde el .
e real~ trabajos para ana Izarcomponentes
e este tipo de muestras por HPLC, GC-MS y SFE-SFC, pero
------
instrumentos q acoplamientos han proporcionado un
ap icación e utilida gener ~s compuestos orgánicos térmicamente
¡'
estables de materiales expl~~ivos y propulsores son comúnmente
analizaaos por GC-MS y para los compuestos térmicamente lábiles se
utí iza HPLC y SFC con detector espectrofotométrico UV-Vis como detector.La separación pOF cromatografía micelar proporciona grandes ventaja De
particular interés para las aplicaciones forense es la elevada resolución
Capítulo 1: Introducción
1
Análisis de componentes orgánicos de pólvoras y explosivos por cromatografia micelar electrocinética capilar
que se Rueden obtener con micromuestras La cromatografía micelar
e ectrocinética capilar es una adaptación de laelectroforesis capilar donde
la adición de un agente micelar cargado como electrolito proporciona una
separación de moléculas neutras. La partición selectiva dentro de la fase
micelar de los analitos es la causa de la migración a las distintas
velocidades dentro del grueso de la velocidad de flujo 'electroosmótico.
Trabajos anteriores demuestran el uso de la cromatografía micelarelectrocinética capilar para el análisis de compuestos aromáticos neutros
polares.
Otras aplicaciones incluyen la separación de aminoácidos derivatizados,
fármacos, vitaminas hidrosolubles y compuestos relacionados con los
ácidos nucleicos.
Se han realizado trabajos para evaluar el efecto de varios parámetros en la
cromatografía micelar electrocinética capilar. Aumentando la temperatura y
añadiendo unmodificador orgánico se obtienen una disminución de la
eficacia y de los factores de capacidad , k'.
La eficacia se encuentra limitada por la difusión a baja velocidad, así como
a velocidades altas la eficacia está limitada por la velocidad de partición de
los analitos.
La separación de solutos iónico~ en cromatografía micelar electrocinética
capilar se mejora añadiendo sales detetraalquilamonio para favorecer la
interacción del analito con las micelas.
Capítulo 1: Introducción
2
Análisis de componentes orgánicos de pólvoras y explosivos por cromatografia micelar electrocinética capilar
En este trabajo se desarrollará la separación de algunos compuestos
encontrados en materiales propulsores y explosivos, optimizando los
sigqientes parámetros experimentales: Concentraciónmicelar, pH, adición
de sales de tetraalquilamonio, diámetro del capilar, tiempo de inyección y
longitud de anda de detección, y a continuación, se comparará esta
separación con la obtenida con un sistema de HPLC convencional con
detector UV-Vis.
2.- OPTIMIZACIÓN DE PARÁMETROS.
Trabajos anteriores utilizando cromatografía micelar electrocinética capilar
muestran que es posible la resolución...