Cu, Fe, Ni
Páginas: 6 (1366 palabras)
Publicado: 16 de diciembre de 2012
MINERAL DE CABEZA-RIPIOS-GEOLOGIA
DETERMINACION DE Cu,Fe, Ag y Mo.
METODO ESPECTROFOTOMETRICO DE ABSORCION ATOMICA.
══════════════════════════════════════════════════════════════
TABLA DE CONTENIDO
1.- Alcance y campo de aplicación
2.- Principio
3.- Reactivos
4.- Materiales
5.- Procedimiento
5.1.- Porción de ensayo para análisis
5.2.- Disolución de la porción de ensayo5.3.- Ensayo en blanco
5.4.- Soluciones de calibración
5.5.- Ajuste del espectrofotómetro
5.6.- Mediciones espectrofotométricas
6.- Expresión de los resultados
6.1.- Cálculo
6.2.- Repetibilidad
6.3.- Nivel mínimo y máximo reportable
7.- Referencias
══════════════════════════════════════════════════════════════
1. ALCANCE Y CAMPO DE APLICACION
Este método especifica untécnica de determinación de cobre, plata, plomo y molibdeno, en mineral de cabeza, mediante espectrofotometría de absorción atómica.
2. PRINCIPIO
Previa disolución de la porción de ensayo con una mezcla de ácidos, determinándose la concentración del elemento por espectrofotometría de absorción atómica por comparación con soluciones de contenido conocido.
3. REACTIVOS
Durante elanálisis se debe utilizar solamente reactivos de calidad para análisis (p.a.), y agua destilada o desionizada.
3.1. Acido nítrico, d = 1,40 g/mL, aproximadamente 68% m/m
3.2. Acido clorhídrico, d = 1,19 g/mL, aproximadamente 37% m/m
3.3. Acido Sulfúrico, d = 1.83 g/mL, Aproximadamente 95% m/m
NOTA 1 : Considerar las propiedades oxidantes enérgicas de este reactivo y tomar las medidaspertinentes.
3.4. Cobre electrolítico desoxidado o "Titrisol de cobre".
3.5. Cobre, solución patrón de 1000 *g/mL
a).- Disolver en un vaso de precipitados de 250 mL, 1000 g de cobre electrolítico desoxidado con 5 mL de agua y 5 mL de ácido nítrico (3.1). Calentar suavemente hasta disolución completa y comienzo de cristalización. Hervir con agua, enfriar y aforar a 1 litro. Homogeneizar.b).- Vaciar el titrisol de cobre, en un matraz de 1000 mL, completar a volumen y homogeneizar.
3.6. Cobre, solución estándar de 100 *g/mL
Preparar por dilución 10 de solución (3.5), 10 mL en aforo 100 mL.
3.7. Cobre, solución estándar de 250 *g/mL
Preparar por dilución 4 de solución (3.5), 25 mL en aforo 100 mL.
3.8. Molibdeno, solución patrón de 1 g/L
preparar lasolución patrón de calibración a partir de titrisol o bien de una sal de molibdeno-molibdato de amonio debidamente certificada
3.9. solución de sulfato de sodio al 10% m/v
3.10. Molibdeno,solución patrón de 100 mg/L
preparar por dilución 10 a partir de 3.8,con 1 mL de sulfato de sodio (3.9)
3.11. Plata,solución patrón de 1 g/L
preparar lasolución patrón a partir de titrisol de Ag. Guardar en deposito de protegido de la luz
3.12. Plata, solución patrón de 100 mg/L
preparar por dilución 10 a partir de (3.11). Guardar en deposito protegido de la luz
3.13. Hierro, solución patrón de 1000ug/mL
Vaciar el titrisol de hierro, en un matraz de 1000 mL, completar el volumen y homogeneizar.
4. MATERIALESMateriales de uso habitual en laboratorio y
4.1. Espectrofotómetro de absorción atómica, Provisto de quemador para llama aire-acetileno (10 cm) y oxido nitroso-acetileno (5 cm. Lampara de cátodo hueco de los elementos respectivos.
4.2. Balanza analítica con precisión 0,1 mg
5. PROCEDIMIENTO
5.1. Porción de ensayo para análisis.
Pesar con precisión mínima de 0,1 mg aproximadamente 2.5g de muestra y transferir a un vaso de precipitados de 400 mL.
5.2. Disolución de la porción de ensayo.
Adicionar 15 mL de ácido nítrico (3.1), 3 mL de Acido Sulfúrico (3.3), y calentar en plancha calefactora hasta sequedad a 150°C Y posteriormente a 250°C hasta eliminación de vapores blancos y enfriar a temperatura ambiente.
Adicionar 50 mL de ácido clorhídrico 1:1, y...
DETERMINACION DE Cu,Fe, Ag y Mo.
METODO ESPECTROFOTOMETRICO DE ABSORCION ATOMICA.
══════════════════════════════════════════════════════════════
TABLA DE CONTENIDO
1.- Alcance y campo de aplicación
2.- Principio
3.- Reactivos
4.- Materiales
5.- Procedimiento
5.1.- Porción de ensayo para análisis
5.2.- Disolución de la porción de ensayo5.3.- Ensayo en blanco
5.4.- Soluciones de calibración
5.5.- Ajuste del espectrofotómetro
5.6.- Mediciones espectrofotométricas
6.- Expresión de los resultados
6.1.- Cálculo
6.2.- Repetibilidad
6.3.- Nivel mínimo y máximo reportable
7.- Referencias
══════════════════════════════════════════════════════════════
1. ALCANCE Y CAMPO DE APLICACION
Este método especifica untécnica de determinación de cobre, plata, plomo y molibdeno, en mineral de cabeza, mediante espectrofotometría de absorción atómica.
2. PRINCIPIO
Previa disolución de la porción de ensayo con una mezcla de ácidos, determinándose la concentración del elemento por espectrofotometría de absorción atómica por comparación con soluciones de contenido conocido.
3. REACTIVOS
Durante elanálisis se debe utilizar solamente reactivos de calidad para análisis (p.a.), y agua destilada o desionizada.
3.1. Acido nítrico, d = 1,40 g/mL, aproximadamente 68% m/m
3.2. Acido clorhídrico, d = 1,19 g/mL, aproximadamente 37% m/m
3.3. Acido Sulfúrico, d = 1.83 g/mL, Aproximadamente 95% m/m
NOTA 1 : Considerar las propiedades oxidantes enérgicas de este reactivo y tomar las medidaspertinentes.
3.4. Cobre electrolítico desoxidado o "Titrisol de cobre".
3.5. Cobre, solución patrón de 1000 *g/mL
a).- Disolver en un vaso de precipitados de 250 mL, 1000 g de cobre electrolítico desoxidado con 5 mL de agua y 5 mL de ácido nítrico (3.1). Calentar suavemente hasta disolución completa y comienzo de cristalización. Hervir con agua, enfriar y aforar a 1 litro. Homogeneizar.b).- Vaciar el titrisol de cobre, en un matraz de 1000 mL, completar a volumen y homogeneizar.
3.6. Cobre, solución estándar de 100 *g/mL
Preparar por dilución 10 de solución (3.5), 10 mL en aforo 100 mL.
3.7. Cobre, solución estándar de 250 *g/mL
Preparar por dilución 4 de solución (3.5), 25 mL en aforo 100 mL.
3.8. Molibdeno, solución patrón de 1 g/L
preparar lasolución patrón de calibración a partir de titrisol o bien de una sal de molibdeno-molibdato de amonio debidamente certificada
3.9. solución de sulfato de sodio al 10% m/v
3.10. Molibdeno,solución patrón de 100 mg/L
preparar por dilución 10 a partir de 3.8,con 1 mL de sulfato de sodio (3.9)
3.11. Plata,solución patrón de 1 g/L
preparar lasolución patrón a partir de titrisol de Ag. Guardar en deposito de protegido de la luz
3.12. Plata, solución patrón de 100 mg/L
preparar por dilución 10 a partir de (3.11). Guardar en deposito protegido de la luz
3.13. Hierro, solución patrón de 1000ug/mL
Vaciar el titrisol de hierro, en un matraz de 1000 mL, completar el volumen y homogeneizar.
4. MATERIALESMateriales de uso habitual en laboratorio y
4.1. Espectrofotómetro de absorción atómica, Provisto de quemador para llama aire-acetileno (10 cm) y oxido nitroso-acetileno (5 cm. Lampara de cátodo hueco de los elementos respectivos.
4.2. Balanza analítica con precisión 0,1 mg
5. PROCEDIMIENTO
5.1. Porción de ensayo para análisis.
Pesar con precisión mínima de 0,1 mg aproximadamente 2.5g de muestra y transferir a un vaso de precipitados de 400 mL.
5.2. Disolución de la porción de ensayo.
Adicionar 15 mL de ácido nítrico (3.1), 3 mL de Acido Sulfúrico (3.3), y calentar en plancha calefactora hasta sequedad a 150°C Y posteriormente a 250°C hasta eliminación de vapores blancos y enfriar a temperatura ambiente.
Adicionar 50 mL de ácido clorhídrico 1:1, y...
Leer documento completo
Regístrate para leer el documento completo.