Cuantificación de una muestra por curva de calibración y por comparación con un estándar
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA
FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUIMICA
Departamento Académico de Química Básica y Aplicada
QUÍMICA ANALITICA INSTRUMENTAL
“Cuantificación de una muestra por curva de calibración y por comparación con un estándar”
NTRODUCCIÓNLos métodos espectroscópicos son un amplio grupo de métodos analíticos que se basan en las espectroscopias atómica y molecular. La espectroscopia es un término general para la ciencia que trata de las distintas interacciones de la radiación con la materia. La espectroscopia y los métodos espectrométricos hacen referencia a la medida de la intensidad de la radiación mediante un detectorfotoeléctrico o con otro tipo de dispositivo electrónico.
En este informe se explicara los fundamentos de la espectrometría óptica. Donde los elementos presentes en una muestra se convierten en átomos o iones elementales en estado gaseoso por medio de un proceso denominado atomización. Como también la formación del espectro de UV-vis con la absorbancia y la transmitancia.
1. OBJETIVOS
Operarcorrectamente el espectrofotómetro de absorción ultravioleta- visible MODELO GENESYS 10S UV-VIS MARCA THERMO SCIENTIFIC.
Adquirir experiencia en la onbservacion de espectros de absorción.
Demostrar la interacción de la energía radiante y la materia a través de los espectros de absorción.
2. PARTE EXPERIMENTAL
2.1. Materiales y Reactivos
Azosulfamida
Celdas de vidrio y cuarzoEspectrofotómetro UV-visible:
- Thermo scientific genesys 10s uv-vis
- Unic soo uv-2100 spect
Agua
2.2. Metodología
Para realizar esta práctica fue necesario preparar previamente una solución estandarizada de KMnO4 de concentración 0.005M y para esta preparación tuvieron que pesarse 0.0394g del reactivo y agregarlos a un matraz volumétrico de 50 ml que previamente contenía un poco de agua destilada sedisolvió bien y se aforo dejándose reposar una hora aprox.(a oscuras), posteriormente se filtro y se guardo en un frasco ámbar tapado e identificado, a continuación se procedió a preparar cinco soluciones diluidas de KMnO4 tomando alícuotas de (0,1.0,1.25,1.5,1.75,2.0)ml de la solución madre en diferentes matraces, y aforando cada una a 25ml con agua destilada, después calculamos las nuevasconcentraciones de KMnO4 de cada una de las diluciones utilizando la ecuación:C1V1=C2V2 , luego ya encendido el espectrofotómetro lo ajustamos a una longitud de onda de 525nm y con lectura para absorbancia; primeramente establecimos el matraz cero como la solución blanco que contenía solo agua llenamos la celda para luz visible con el blanco y calibramos a cero de absorbancia, luego tomamos en otracelda las soluciones diluidas de los matraces 1-5(cada una por separado por supuesto) y tomamos 3 lecturas de absorbancia de cada una calibrando con el blanco entre cada lectura ,obtenemos el promedio de estas tres lecturas y lo utilizamos para hacer la curva de calibración donde estos datos serán los puntos de las ordenadas mientras que los datos de concentración(de permanganato de potasio)ocuparan el lugar de las abscisas; ahora utilizando la calculadora hacemos la regresión lineal para obtener los datos de la pendiente que será el coeficiente de absortividad(ξ), la ordenada al origen(B) y el coeficiente de regresión lineal(r).
Posteriormente se nos proporcionaron dos soluciones (problema) que también contenían KMnO4 una de concentración desconocida y la otra cuya concentración es de 0.3mM, la cual fue preparada por la auxiliar del laboratorio, llenamos la celda con un poco de solución muestra problema y tomamos tres lecturas calibrando con el blanco entre cada una, también hacemos lo mismo para la solución de concentración conocida y anotamos nuestros resultados, obtenemos el promedio de las tres lecturas. Ahora utilizando la ecuación de la ley de Beer despejamos para...
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