Curso CG Cromatograf A

  CAPACITACION

EN
CROMATOGRAFÍA DE GASES 

ABCIA

Diagrama de Cromatografia de
Gases
Trampas

Restrictoes

Puerto de
Inyección

Reguladores

Detector

Controlador
De Flujo

Electrometro

PC

Hidrogeno

Aire

Gas de Acarreo

Columna

ABCIA

Rol de la muestra

La muestra determina la configuración del instrumento por ejemplo:






Tipo de gas portador
Tipo de Entrada de la Muestra
Tipo decolumna
Tipo de Detector
Tipo de Adquisición de Datos

ABCIA

Cromatograma Típico

Retention Time
Parameter used to identify a sample component
Peak Area
Parameter used to measure the quantity of the
sample component

ABCIA

Gas Portador y de Soporte del
Detector
Los Gases deben ser:






Considerados para el detector utilizado
Inertes
Secos
Puros

ABCIA

Reguladores y controladores deflujo
El gas de acarreo debe ser regulado para mantener una
presión constante para obtener un flujo constante.

Presiones recomendadas
El gas de acarreo de 60-100 psi *dependiendo del tipo de
columna utilizada (60 para un diámetro grande, 100 para
diámetro muy pequeño).
Presión de Aire debe ser 80 psi.
Presión de Hidrógeno 60 psi.

ABCIA

Reguladores y controladores de
flujo
El gas de acarreo debeser regulado para mantener una
presión constante para obtener un flujo constante.

Presiones recomendadas
El gas de acarreo de 60-100 psi *dependiendo del tipo de
columna utilizada (60 para un diámetro grande, 100 para
diámetro muy pequeño).
Presión de Aire debe ser 80 psi.
Presión de Hidrógeno 60 psi.

ABCIA

Ensamble de conexiones de gas
Valvula
On/Off

Regulador de dos vias
ValvulaOn/Off6890N

Helio

Trampa de
Humedad
Trampa de
oxigeno

Gas de
Acarreo

Diagrama general de conexión

ABCIA

Sistema de inyección
El objetivo del inyector es el permitir la inserción de una muestra en
el cromatógrafo de gases en forma repetida y reproducible. La
muestra debe ser representativa del total, y a menos que se
especifique lo contrario, debe ser insertada sin cambios químicos.

Tipo de inyectorControl de Gas

Split/Splitless
Empacado con purga
Cool on-column
Temperatura de vaporización programable
Interface de volátiles

EPC y no-EPC
EPC y no-EPC
sólo EPC
sólo EPC
sólo EPC
ABCIA

Sistema de Flujo: Inyector empacado con
Purga
Flujo controlado (recomendado para columnas empacadas)

Presión controlada (recomendado para columnas capilares)

ABCIA

Inyector Empacado con Purga
AislanteTuerca de la septa
Septa
O-ring

Conjunto superior tuerca
Ensamble del sensor de calentamiento

Cuerpo del
Inyector
Empacado
con Purga
Aislante
Aislante

Copa del aislante
Férrula
Tuerca de solumna

ABCIA

Liners/adaptadores
Columna de metal de 1/4”,
Inyector empacado

Columna de metal de 1/8

Inyector
Inlet Fitting

Inlet Fitting
1/4-Inch Ferrule
1/4-Inch Metal
Ferrule

Hay una variedad de liners yadaptadores para columnas,
inyectores y detectores.

1/4-Inch Nut

Back Ferrule

1/4-Inch Nut
1/8-Inch Liner

1/4-Inch Column

Front Ferrule
Back Ferrule
1/8-Inch Nut
1/8-Inch
Column

Using Two Wrenches in Opposition
to Tighten Column Fittings

ABCIA

Inyector Split/Splitless
Modo Split
Split Pulsado

Modo Splitless
Pulsed Splitless

Análisis de componentes en
concentraciones altas
Permiteincrementar el volumen
de inyección

Análisis de componentes en trazas
Permite incrementar el volumen de
inyección

ABCIA

Sistema de Flujo Split/Splitless

ABCIA

Diagrama de Flujo Split : Pre-Injección
SEPTA
PURGA
DE SEPTA

2 mL/min
FLUJO TOTAL

50 mL/min
VENTEO DE SPLIT

48 mL/min
47.4 mL/min

VALVULA DE PURGA

GAS DE ACARREO
INSERTO DE VIDRIO

RELACION DE SPLIT = COLUMNA + VENTEO DE SPLIT
FLUJO DECOLUMNA

0.6 mL/min
COLUMNA

SELLO DE ORO
ABCIA

Cálculo de Relación de Split
Relación de Split = Flujo de Split Vent + Flujo de Columna
Flujo de Columna

Columna
I.D. (um)

A
Flujo
Total

200
320
530

100
100
100

B
Flujo
Columna
0.5
1.0
3.0

C
Purga
Septa
2.0
2.0
2.0

D
Flujo
Split
97.5
97
95

Relación
Split
196:1
98:1
33:1

Flujo Split Vent = (Relación Split)(Flujo Column) – Flujo Column...