demanda química de oxigeno

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO Para agua, aguas residuales y agua de mar
Método Digestión con reactor*
aprobado por la USEPA para el análisis de aguas residuales**
* Jirka, A.M., y Carter, M.J., Analytical Chemistry, 1975, 47 (8) 1397
Digestión
1. Homogeneizar 500 ml de
muestra durante 30 segundos
en un mezclador.
Nota: Mezclar la muestra
antes de homogeneizarla. Para
mejorar la exactitud yla reproducibilidad,
vertir la muestra
homogeneizada en un vaso de
precipitados de 250 ml. Agitar
suavemente sobre el agitador
magnético. Aumentar el tiempo
de homogeneización para las
muestras que contengan grandes
cantidades de sólidos.
Nota: Algunos reactivos utilizados
en esta técnica pueden ser
peligrosos para la salud y para
la seguridad del operario si se
manipulaninadecuadamente o
si se utilizan accidentalmente
de forma errónea. Lea las
advertencias del capítulo
Seguridad de este manual. Utilizar
ropa y gafas de protección
para la seguridad de operario.
En caso de contacto, lavar la
parte afectada con agua del
grifo. Seguir atentamente las
instrucciones.
2. Encender el reactor
COD. Precalentar a 105 °C.
Colocar la pantalla de seguridad
delante delreactor.
Nota: Verificar que los aparatos
de seguridad están en su
sitio para proteger al operario
de las proyecciones en caso de
escape de reactivo.
3. Quitar el tapón de un
tubo de reactivo DQO de la
gama adecuada.
Nota: El reactivo es sensible a
la luz. Almacenar los tubos no
utilizados en una caja opaca, a
ser posible dentro de la nevera.
La luz que reciben los tubos
durante la pruebano afecta al
resultado.
4. Mantener el tubo con un
ángulo de 45 grados. Añadir
2,00 ml ( 0,2 ml para la gama
de 0 a 15.000 mg/l) de muestra
en el tubo.
Nota: Para la gama de 0 a
15.000 mg/l: Añadir con la
pipeta sólamente 0,20 ml de
muestra en lugar de 2,00 ml
con una pipeta TenSette. Para
mayor exactitud, realizar un
mínimo de 3 pruebas y calcular
la media de los resultados.
Nota:Cualquier resto de reactivo
derramado afectará a la
exactitud del análisis. El reactivo
es peligroso para la piel y
demás materiales. No analizar
los tubos en los que se ha
derramado una parte del reactivo.
Lavar el reactivo derramado
con abundante agua.
** Federal Register, 21 Abril, 1980, 45 (78) 26811-26812
Gama de
concentración
de la muestra
(mg/l)
Adaptador
para tubo
DQO
de0 a 150 Gama baja
de 0 a 1.500 Gama alta
de 0 a 15.000 Gama alta plus
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
5. Cerrar herméticamente el
tapón del tubo. Si es necesario,
utilizar la herramienta
suministrada. Aclarar el tubo
DQO con agua desionizada y
secar cuidadosamente con
papel absorbente.
6. Agitar el tubo varias
veces sujetándolo por el
tapón para mezclar el contenidoencima del lavabo.
Colocar el tubo en el reactor
COD precalentado.
Nota: El tubo se calienta
mucho cuando se mezcla.
7. Preparar un blanco repitiendo
las fases de la 3 a la 6,
sustituyendo la muestra por
2,00 ml (0,20 ml para la
gama de 0 a 15.000 mg/l)
de agua desionizada.
Nota: Utilizar una pipeta
limpia.
Nota: Analizar un blanco por
cada serie de muestras. Realizar
todas las pruebas(muestras
y blanco) con el mismo
lote de tubos. El número de
lote aparece en la etiqueta de
la caja.
8. Calentar los tubos
durante 2 horas.
Nota: Muchas muestras de
aguas residuales que contienen
sustancias que se oxidan
fácilmente se digieren totalmente
en menos de 2 horas. Si
es necesario, medir la concentración
(en los tubos calientes)
a intervalos de 15 minutos
hasta que elresultado deje de
cambiar. Para efectuar la medición
final, enfriar los tubos a
temperatura ambiente.
9. Apagar el reactor.
Esperar aproximadamente
20 minutos para que los
tubos se enfríen a 120 °C o
a menos.
10. Agitar todos los tubos
varias veces mientras están
calientes. Colocar todos los
tubos sobre un soporte. Esperar
a que los tubos se hayan
enfriado.
Nota: Si el tubo es de...