Depuracion humeda

C.ENTRADA DE LA MUESTRA.
Propósito
La entrada de la muestra deberá permitir la introducción de una amplia variedad de muestras, incluyendo gases, líquidos y sólidos, y su inyección rápida y cuantitativa en la corriente del gas portador. Lo ideal sería que la muestra fuese inyectada instantáneamente dentro de la columna. En la práctica esto es imposible y una meta más realista consiste enintroducir la muestra como una banda estrecha de concentración, que tenga un intervalo mínimo entre el "frente" y "cola" de la banda.

En algunos casos la muestra debe calentarse para facilitar su rápida vaporización y paso al interior de la columna. También es preciso acomodar diversos tamaños de muestras, desde las de 1 microgramo para columnas sin relleno, hasta cantidades del orden de gramospara columnas en escala preparativa (véase la tabla 3.2.).




















TABLA 3.2
VOLÚMENES DE MUESTRA PARA DIFERENTES TIPOS DE COLUMNA
TIPO DE COLUMNA TAMAÑOS DE MUESTRA
GASEOSA LIQUIDA

Preparativa , 2,5 cm DE, 20% Líquido
Analítica Regular, 0,6 cm DE ,10% de líquido
Alta eficiencia, 0,3 cm DE, 2% líquido
Capilar (sin relleno), 0,15 cm DE,5,0µ m
0,05 – litro 0,02 - 1 ml
0,5 – 50 ml 0,02 - 20µ l
0,1 – 1 ml 0,01 – 2µ l*
0,1 - 10µ l 0,001–0,5µ l



Fuente: McNair. (2002). Cromatografía de gases. OEA. Washington. D.C.

* Estos tamaños de muestra se obtienen frecuentemente por técnicas de
separación.
Para conseguir la mejor forma del pico y laresolución máxima deberá usarse la mínima cantidad posible de muestra. Mientras más componentes constituyan la muestra más grande deberá ser su tamaño. En la mayoría de los casos la presencia de otros componentes no afectará la localización y forma del pico de un determinado componente. En el análisis de trazas y en trabajos en escala preparativa suele ser preferible usar muestras de gran tamaño,las cuales "sobrecargan" la columna. Si bien los picos principales pueden resultar muy distorsionados, los objetivos experimentales pueden obtenerse más fácilmente.

Muestreo de Gases
Se supone que toda la muestra es un gas en condiciones normales. Las mezclas de gases y líquidos presentan problemas especiales. Los dos métodos más generales usados en el muestreo de gases consisten en el empleode jeringas de cierre hermético para gases y de válvulas para muestrear gases. La jeringa es más flexible y menos costosa. Por otra parte, una válvula para muestreo de gas permite una mejor reproducibilidad, requiere menos destreza y puede automatizarse fácilmente.
Jeringas
El émbolo de acero inoxidable está bien ajustado en el interior de un cilindro de precisión hecho con vidrio deborosilicato. La aguja es también de acero inoxidable y está pegada con epóxido al cilindro. En algunos modelos, la aguja, que es removible, se atornilla al extremo del cilindro. La punta de la aguja está biselada para facilitar la penetración del diafragma. El procedimiento para el empleo de las jeringas es el siguiente:
a. Llenado de la jeringa.
Al llenar con líquido una jeringa de un microlitro esconveniente eliminar primero todo el aire. Esto se logra introduciendo varias veces líquido en la jeringa y expulsándolo rápidamente dentro del líquido. Los líquidos viscosos deben introducirse lentamente en la jeringa,- la expulsión muy rápida de un líquido viscoso puede quebrar la jeringa. Si la muestra es demasiado viscosa, debe diluirse con un disolvente apropiado. Succione más líquido hacia elinterior de la jeringa del que vaya a inyectar.
Sostenga la jeringa de modo que la aguja apunte hacia arriba. Cualquier cantidad de aire que aún quedara en la jeringa

b. Procedimiento de inyección.

estas condiciones, si no se tiene cuidado el émbolo será expulsado de la
jeringa. Inserte rápidamente la aguja a través del diafragma y tan
profundamente como se pueda en la cámara de...