Desarrollo Y Validación De Un Método De Valoración Amperométrica Para La Determinación De Ion Sulfato En Muestras De Aguas Naturales Y Residuales

DESARROLLO Y VALIDACIÓN DE UN MÉTODO DE VALORACIÓN AMPEROMÉTRICA PARA LA DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN MUESTRAS DE AGUAS NATURALES Y RESIDUALES
D. Wilson Massó, A. Fernández Heredia, Y. Zayas Esténger Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales, Universidad de Oriente

Resumen
La determinación de ion sulfato es una de las técnicas analíticas más controvertidas que se conocen, yesto se debe, principalmente, por las desventajas que presentan los métodos aceptados internacionalmente (gravimétrico, turbidimétrico y cromatográfico). En este trabajo se desarrolla y valida un método de valoración amperométrica para la determinación de ion sulfato en muestras de aguas naturales y residuales. Durante la validación se demostró que el mismo presenta adecuadas características dedesempeño, entre las que se destacan su precisión: (menor que 3 %), la veracidad (no presenta sesgo significativo), aplicable a muestras de concentraciones mayores que 40 mg · L-1, un límite de detección relativamente bajo (12 mg · L-1) y una incertidumbre de 2709 ± 24 mg · L-1 con K= 2. El mismo fue aplicado al análisis de una variedad de muestras de aguas naturales y residuales con resultadossatisfactorios. Palabras clave: valoración amperométrica, sulfato, aguas naturales y residuales.

Abstract
The determination of ion sulphate is one of the most controversial techniques, that exist and this owes you mainly to the disadvantages that present the methods accepted internationally for this purpose (gravimetric, turbidimetric and chromatographic). In this work an amperometric titrationmethod of the sulphate determination in samples of natural and waste waters is developed. The back titration method showed appropriate performance characteristics, such as precision: (smaller than 3 %), trueness (it doesn't present significant bias), range (concentrations greater than 40 mg · L-1), uncertainty of 2709 ± ± 24 mg · L-1 with K= 2 and a relatively low detection limit (12 mg · L-1). Themethod was applied to the analysis of variety samples of natural and waste waters with satisfactory results. Key words: amperometric titration, sulphate, natural and wastes waters.

Introducción
Unas de las determinaciones analíticas más controvertidas que se conocen lo es, sin dudas, la determinación de ion sulfato. Desde 1919 en que Kolthoff /1/ presentó el primer método de análisiscuantitativo de este ion, hasta la última publicación oficial /2/, no han ocurrido cambios sustanciales en este procedimiento, y esto se ha debido, principalmente, a dos cuestiones básicas: el limitado número de reacciones verdaderamente cuantitativas del ion, y la diversidad de estados de oxidación el azufre. La química analítica del ion sulfato se ha desarrollado siguiendo tres líneas básicas: 1. Laprecipitación del mismo como sal insoluble, fundamentalmente con bario, y la ulterior estimación cuantitativa, ya sea directamente sobre la masa del precipitado (gravimetría /1, 2/) o indirectamente (turbidimetría /3/).

28

Vol. XIX, Nº 2, 2007

2. El desarrollo y evaluación de electrodos selectivos a iones (ESI) que miden de forma directa o indirecta la concentración /4-6/. 3. La separacióndel anión por métodos cromatográficos y la ulterior determinación por cualquiera de los métodos anteriores u otros /7-10/. La elección de uno u otro procedimiento lo han determinado la rapidez, los costos y la fiabilidad del análisis, así como el propósito del mismo. La primera línea ha sido siempre la más fiable, y por consecuencia, la de mayor aplicación, pero al mismo tiempo la menos rápida; lasegunda dirección tiene una elevada velocidad de respuesta, pero necesita de personal específicamente entrenado en la fabricación y empleo de los ESI; mientras que la tercera línea requiere de intercambiadores específicos y equipamientos de costo elevado, y presenta un intervalo de cuantificación muy limitado. En fin, la utilización de una u otra variante queda en manos del laboratorio que...