Descripcion y aplicaciones actuales del proceso de liofilizacion para la obtencion de polvos ceramicos

1. INTRODUCCION.
El interés en la obtención controlada y reproducible de polvos de tamaño nanométrico, con los que procesar posteriormente materiales nanoestructurados o materiales compuestos con fases nanométricas con propiedades mejoradas, ha crecido enormemente, siendo los métodos de síntesis más frecuentes: la vía sol-gel, precipitación, spray-pirolisis y condensación en fase vapor, que sonprocesos complejos y de un coste elevado.

En este contexto, la búsqueda y optimización de un método que permita rebajar costes, manteniendo las características de pureza y desaglomeración de los nanopolvos, reviste un gran interés. El método de liofilización (freeze-drying) se muestra como una buena alternativa, ya que permite trabajar con pocos componentes, asegura una gran pureza del materialy es un método limpio, versátil y relativamente simple.

2. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO.

La liofilización es una peculiar modalidad de secado que consiste en la eliminación del disolvente de un sólido por sublimación del mismo, es decir, el disolvente del sólido previamente congelado pasa directamente a estado vapor, sin pasar por el estado liquido. Esto ocurre cuando la presión de vapor y latemperatura están por debajo del punto triple del disolvente. Se ha demostrado que este método es ideal para la obtención de polvos cerámicos ya que se evitan las aglomeraciones de partículas.
Mediante este método se consigue la eliminación total de disolvente de un material sin producir ningún cambio en su estructura básica ni en su composición.
La liofilización es un método para preservarlos materiales, que son inestables en disolución. Además, este método se puede utilizar para separar y recuperar sustancias volátiles, y para purificar los materiales.

El proceso de liofilización consta de tres partes:

1.- Congelación previa, donde se separa el disolvente de los componentes hidratados del producto, por la formación de cristales de hielo o mezclas eutécticas. Para poder llevara cabo esta congelación se pueden sumergir los polvos cerámicos en nitrógeno líquido o exponerlos a CO2, favoreciendo un sistema homogéneo y uniforme obteniendo pequeños cristales de hielo los cuales preservarán la estructura del producto. Mediante la congelación se está consiguiendo retener la estructura del producto y controlar el tamaño y velocidad de crecimiento de los cristales.
2.-Sublimación de estos cristales que elimina el disolvente del seno del producto trabajando a presión y temperatura por debajo del punto triple y aportando el calor latente de sublimación. La velocidad de sublimación del hielo en el producto congelado depende de la diferencia existente entre la presión de vapor del producto y la presión de vapor del condensador, ya que las partículas migran desde una mayorpresión de vapor (perteneciente a la presión de vapor del producto) hacia la presión de vapor menor (presión del condensador), lo que ocasiona la sublimación del hielo.
3.- Evaporación o desorción del disolvente que queda todavía adsorbido en el interior del producto. Es decir, una vez sublimado todo el hielo, todavía queda cierta cantidad de disolvente retenido en el material. Para ello selleva a cabo la evaporación a vacio manteniendo la misma presión.

Durante el proceso de liofilización es muy importante evitar que se produzca fase líquida. Para ello, la temperatura en la primera etapa del proceso de secado por congelación debe ser menor que el punto de fusión más bajo de la solución. La temperatura determina el tiempo de duración de cada etapa en el proceso de liofilización.Durante el proceso de liofilización se producen dos fenómenos de transporte:
* Transferencia de calor de la placa hacia la superficie inferior del producto.
* Transferencia de calor a través de la capa seca inferior.
* Transferencia de calor a través de la capa congelada.

3. UNIDADES DEL LIOFILIZADOR.

El liofilizador está formado por:

* Cámara de liofilización: se...