Destilación ASTM.
Páginas: 5 (1157 palabras)
Publicado: 22 de junio de 2014
Título de la Práctica.
Destilación ASTM.
Norma Aplicada.
NORMA ASTM D 86
NORMA INEN 926
Objetivo.
Conocer los rangos de ebullición de un compuesto.
Determinar:
Temperatura inicial de ebullición (Primera gota).
La temperatura en que destila cada 5ml.
Cuando destila el 95% y,
Determinar el punto final de ebullición.
Teoría.
Punto de ebullición
La definición formal de puntode ebullición es aquella temperatura en la cual la presión de vapor del líquido iguala a la presión de vapor del medio en el que se encuentra.1 Coloquialmente, se dice que es la temperatura a la cual la materia cambia del estado líquido al estado gaseoso.
La temperatura de una sustancia o cuerpo depende de la energía cinética media de las moléculas. A temperaturas inferiores al punto deebullición, sólo una pequeña fracción de las moléculas en la superficie tiene energía suficiente para romper la tensión superficial y escapar. Este incremento de energía constituye un intercambio de calor que da lugar al aumento de la entropía del sistema (tendencia al desorden de las partículas que componen su cuerpo).
El punto de ebullición depende de la masa molecular de la sustancia y del tipo delas fuerzas intermoleculares de esta sustancia. Para ello se debe determinar si la sustancia es covalente polar, covalente no polar, y determinar el tipo de enlaces (dipolo permanente - dipolo inducido o puentes de hidrógeno).
El punto de ebullición no puede elevarse en forma indefinida. Conforme se aumenta la presión, la densidad de la fase gaseosa aumenta hasta que, finalmente, se vuelveindistinguible de la fase líquida con la que está en equilibrio; ésta es la temperatura crítica, por encima de la cual no existe una fase líquida clara. El helio tiene el punto normal de ebullición más bajo (-268,9 °C) de los correspondientes a cualquier sustancia, y el carburo de tungsteno, uno de los más altos (5555 °C).
Punto inicial de ebullición:
Es la temperatura observada en el termómetro,colocado en el cuello del matraz de destilación cuando cae la primera gota, del tubo condensador a la probeta.
Punto final de ebullición:
Es la temperatura más alta observada durante toda la destilación en el termómetro ubicado en el cuello del matraz de destilación.
Porcentaje de recuperado:
Es el volumen en mililitros, observado en la probeta graduada a una temperatura dada.
Porcentajetotal de recuperado:
Es la suma del porcentaje total de recuperado y residuo.
% total de recuperado = Σ % total recuperado + Residuo
Porcentaje de pérdidas:
Es la diferencia entre el 100% y el porcentaje total de recuperado.
% de Pérdida = 100 - % total de recuperado
Porcentaje de volumen evaporado:
Es la suma de los porcentajes de recuperado y de pérdidas.
% de volumen evaporado = Σ %recuperado + Pérdida
Porcentaje de residuo:
Es el volumen remanente de la muestra presente en el matraz al final de la destilación, expresado en porcentaje.
La primera gota del destilado es el punto inicial de ebullición, y debe caer en no menos de 5 minutos, ni mayor de 10 minutos.
Reactivos.
Gasolina.
Materiales y/o equipos utilizados.
Condensador de latón.
Coraza de protección.Soporte y placas de asbesto.
Calentador eléctrico.
Matraz de destilación Engler
Cilindro graduado de 100ml con graduaciones en ml.
Termómetro ASTM 7C y 8C, para baja y alta destilación (-2 a 300°C) y (-2 a 400°C).
Procedimiento.
1. Se llena la probeta graduada de 100 ml.
2. Se pasa al matraz de destilación, el cual ha sido enfriado a una temperatura igual a la de la muestra.
3. Paraproductos no volátiles, el matraz puede estar a temperatura ambiente.
4. El termómetro provisto de un corcho, se ajusta firmemente.
5. Debe estar a temperatura ambiente, cuando se lo coloca.
6. Se inserta el balón al tubo de salida de los vapores, al condensador.
7. Se coloca la probeta en que se midió la muestra, sin secarla ni lavarla, a la salida del tubo del condensador.
8. El extremo...
Destilación ASTM.
Norma Aplicada.
NORMA ASTM D 86
NORMA INEN 926
Objetivo.
Conocer los rangos de ebullición de un compuesto.
Determinar:
Temperatura inicial de ebullición (Primera gota).
La temperatura en que destila cada 5ml.
Cuando destila el 95% y,
Determinar el punto final de ebullición.
Teoría.
Punto de ebullición
La definición formal de puntode ebullición es aquella temperatura en la cual la presión de vapor del líquido iguala a la presión de vapor del medio en el que se encuentra.1 Coloquialmente, se dice que es la temperatura a la cual la materia cambia del estado líquido al estado gaseoso.
La temperatura de una sustancia o cuerpo depende de la energía cinética media de las moléculas. A temperaturas inferiores al punto deebullición, sólo una pequeña fracción de las moléculas en la superficie tiene energía suficiente para romper la tensión superficial y escapar. Este incremento de energía constituye un intercambio de calor que da lugar al aumento de la entropía del sistema (tendencia al desorden de las partículas que componen su cuerpo).
El punto de ebullición depende de la masa molecular de la sustancia y del tipo delas fuerzas intermoleculares de esta sustancia. Para ello se debe determinar si la sustancia es covalente polar, covalente no polar, y determinar el tipo de enlaces (dipolo permanente - dipolo inducido o puentes de hidrógeno).
El punto de ebullición no puede elevarse en forma indefinida. Conforme se aumenta la presión, la densidad de la fase gaseosa aumenta hasta que, finalmente, se vuelveindistinguible de la fase líquida con la que está en equilibrio; ésta es la temperatura crítica, por encima de la cual no existe una fase líquida clara. El helio tiene el punto normal de ebullición más bajo (-268,9 °C) de los correspondientes a cualquier sustancia, y el carburo de tungsteno, uno de los más altos (5555 °C).
Punto inicial de ebullición:
Es la temperatura observada en el termómetro,colocado en el cuello del matraz de destilación cuando cae la primera gota, del tubo condensador a la probeta.
Punto final de ebullición:
Es la temperatura más alta observada durante toda la destilación en el termómetro ubicado en el cuello del matraz de destilación.
Porcentaje de recuperado:
Es el volumen en mililitros, observado en la probeta graduada a una temperatura dada.
Porcentajetotal de recuperado:
Es la suma del porcentaje total de recuperado y residuo.
% total de recuperado = Σ % total recuperado + Residuo
Porcentaje de pérdidas:
Es la diferencia entre el 100% y el porcentaje total de recuperado.
% de Pérdida = 100 - % total de recuperado
Porcentaje de volumen evaporado:
Es la suma de los porcentajes de recuperado y de pérdidas.
% de volumen evaporado = Σ %recuperado + Pérdida
Porcentaje de residuo:
Es el volumen remanente de la muestra presente en el matraz al final de la destilación, expresado en porcentaje.
La primera gota del destilado es el punto inicial de ebullición, y debe caer en no menos de 5 minutos, ni mayor de 10 minutos.
Reactivos.
Gasolina.
Materiales y/o equipos utilizados.
Condensador de latón.
Coraza de protección.Soporte y placas de asbesto.
Calentador eléctrico.
Matraz de destilación Engler
Cilindro graduado de 100ml con graduaciones en ml.
Termómetro ASTM 7C y 8C, para baja y alta destilación (-2 a 300°C) y (-2 a 400°C).
Procedimiento.
1. Se llena la probeta graduada de 100 ml.
2. Se pasa al matraz de destilación, el cual ha sido enfriado a una temperatura igual a la de la muestra.
3. Paraproductos no volátiles, el matraz puede estar a temperatura ambiente.
4. El termómetro provisto de un corcho, se ajusta firmemente.
5. Debe estar a temperatura ambiente, cuando se lo coloca.
6. Se inserta el balón al tubo de salida de los vapores, al condensador.
7. Se coloca la probeta en que se midió la muestra, sin secarla ni lavarla, a la salida del tubo del condensador.
8. El extremo...
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