destilación por arrastre de vapor

DESTILACIÓN EN CORRIENTE DE VAPOR

La separación de líquidos o de sólidos volátiles insolubles en agua caliente, de una masa bruta que los contiene, puede realizarse ventajosamente por DESTILACIÓN EN CORRIENTE DE VAPOR DE AGUA, caso particular -el más utilizado- de una técnica general de trabajo llamada CODESTILACION.

Las destilaciones sencilla, fraccionada y a vacío, se pueden utilizarsolamente para separar compuestos miscibles. Si un líquido hierve cuando su tensión de vapor equilibra la presión exterior, dos líquidos inmiscibles entre sí lo hacen conjuntamente cuando, por calefacción gradual, la suma de las tensiones de vapor de ambos iguala la presión exterior. Con base a este hecho, gran número de compuestos orgánicos pueden destilarse a temperaturas inferiores a su punto deebullición normal sin más que someterlos a una corriente de vapor de agua. La sustancia puede recuperarse del destilado por simple decantación puesto que, al ser inmiscibles los dos líquidos, existe una neta separación entre fases. Esta técnica presenta la ventaja de que permite la destilación de muchas sustancias insolubles en agua y que mezcladas con ella, pueden destilar a temperaturas inferioresa 100° C. Por ello se puede utilizar cuando se desea purificar un compuesto de alto punto de ebullición y que descompone a su temperatura de ebullición o a una temperatura inferior. En este sentido supone una alternativa a la destilación a vacío. Sin embargo, su mayor utilidad se presenta en el aislamiento de compuestos a partir de sus fuentes naturales. También se aplica con ventaja frente aotras técnicas en el aislamiento de productos de reacción que están impurificados con una gran cantidad de productos resinosos.

Fundamento de la destilación en corriente de vapor

En una mezcla de dos líquidos inmiscibles x e y, cada uno ejerce su propia tensión de vapor, independientemente de la del otro. La presión total de la mezcla será en todo momento la suma de las presiones de vapor decada uno de los componentes puros (ecuación 1). Las tensiones de vapor son totalmente independientes de las cantidades relativas de x e y existentes en la mezcla. El punto de ebullición de la mezcla será aquella temperatura en la que la tensión de vapor total PT sea igual a 760 mm Hg. A menos que Px o Py sean igual a cero, ésta temperatura será más baja que los puntos de ebullición normales de x ey.

PT = Px + Py (1)

Puesto que la presión ejercida por un gas (a temperatura dada) es proporcional a la concentración de sus moléculas, la relación de las tensiones de vapor de x e y en el punto de ebullición de la mezcla será igual a la relación entre el número de moléculas de x y el número de moléculas de y. En otras palabras, la proporción molar de los dos componentes en el destilado seráigual a la relación entre sus presiones de vapor (ecuación 2). Por tanto, las cantidades relativas en peso de los dos líquidos que se recogen son directamente proporcionales a la tensión de vapor de los dos líquidos a la temperatura de destilación, y a sus pesos moleculares (ecuación 3).

Nx/Ny = Px/Py (2)

Wx/Wy = Mx Nx/My Ny = Mx Px/My Py (3)


PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: Destilación encorriente de vapor de una mezcla de p-diclorobenceno y ácido salicílico

Machacando los productos en un mortero o sobre una hoja de papel de filtro con una espátula se prepara una mezcla homogénea de 3,5 g de ácido salicílico y 1,5 g de p-diclorobenceno. Se reserva una pequeña muestra para determinar el punto de fusión. El resto se pasa, junto con 25 mL de agua al matraz dedestilación, procediéndose a su destilación por arrastre de vapor (Figura 1). Es importante evitar que el refrigerante se obture por la formación de un sólido en el mismo. Una elevación repentina del nivel de agua en el tubo de seguridad es un indicio claro de que el refrigerante se ha obturado. Si ocurriese esto, se saca el agua del refrigerante hasta que el tapón de producto sólido formado en el mismo...