destilacion azeotropica

Práctica # 6 “Esterificación azeotrópica”
SÍNTESIS DEL SALICILATO DE METILO.
Objetivo
 Prepara un éster (salicilato de metilo) por medio de una esterificación azeotrópica a partir de acidosalicílico.

Desarrollo Experimental
I. En un matraz bola de 24-40 de 100 mL se coloco 2.88 gramos de acido salicílico, 2 mL de metanol, 60 ml de benceno y tres gotas de acido sulfúrico.Figura 1. Matraz con la materia prima, acido salicílico agregando benceno.


II. El matraz se coloco en un reflujo con una trampa de Dean Stark con llave, se comenzó el calentamiento, semantuvo en observación.




III. Cuando comenzó la condensación se registro tiempo, se observo que en el condensado aparecía el agua la cual subía, tenia menor densidad; por lo cual secambio la trampa a una trapa de Dean Stark invertida.

Figura 3. Gota de agua subiendo Figura 4. Cambio a la trampa de Dean Starka través del condensado. Invertida.


IV. Se espero a que pasara una hora del reflujo y se tomo una muestra para observar el avance de la reacciónpor medio de cromatografía en capa fina con hexano: acetato de etilo (70:30), a las dos horas se realizo una nueva placa y se paró el reflujo.


Figura 5. Seguimiento de la reacción concromatografía de capa fina.

V. Se obtuvieron dos productos los cuales fueron divididos, uno era el contenido en la trampa y otro en el matraz. Al producto que se obtuvo de la trampa, se leevaporo el disolvente en un rotavapor y se le realizo una placa cromatografía con hexano: acetato de etilo (70:30), para observar si era el producto deseado


Figura 6. Evaporando eldisolvente del Figura 7. Comparación del producto obtenido
producto obtenido en la trampa. con el producto deseado por medio de...