Destilacion Por Arrastre De vaPor

Sartenejas, 21 Noviembre 1996. OBSERVACIONES EXPERIMENTALES. Parte I. Destilación en corriente de vapor. − Se pesaron 15 gramos de comino en polvo y se colocaron en el balon de arrastre con agua hasta un tercio de su volumen. − Se mantuvo un calentamiento constante con mechero en el balón generador, la destilación comenzó a 94 oC. Esta temperatura se mantuvo constante durante todo el proceso.Tambien se sometía el balón de arrastre a calentamientos breves para fomentar el despojamiento del aceite por parte del vapor. − Luego de recoger 50 ml aproximadamente fué necesario agregar mas agua al balón generador, para asegurar la producción de vapor y evitar que se detuviera la destilación, se había evaporado mas de la mitad del agua que se tenía originalmente. − Se recogieron 125 ml dedestilado. Este fué sometido a extracción con cloroformo (en vez de diclorometano). Se realizaron dos extracciones, utilizando 10 ml de cloroformo cada vez. − Los extractos clorofórmicos obtenidos se colocaron en un erlenmeyer. Estos extractos corresponden a la fase orgánica (capa inferior), dicha fase contiene el aceite con el solvente. − El erlenmeyer se colocó en una estufa calentada con vapor deagua. La finalidad era eliminar el solvente (cloroformo) y obtener el aceite de comino. − Se observó que había agua condensada en las paredes del erlenmeyer, la cual caía nuevamente al fondo del erlenmeyer. Esto indica que durante la extracción parte de la fase acuosa se recogió junto con la orgánica, por tanto éste metodo de calentamiento indirecto no hará que el agua se evapore. Sin embargo seobsrvaban las gotas de aceite disueltas en el agua, con un color amarillento y un olor penetrante a comino. Esta muestra se guardó tapada durante una semana. Parte II. Condensación con derivados de amoníaco, obtención de semicarbazona. − Se disolvieron 0,2 g de cloruro de semicarbazida y 3 g de acetato de sodio anhidro en 2 ml de agua, luego se añadieron 3 ml de etanol. Esta solución de aspectotransparente, presentaba unos filamentos blandos pertenecientes al acetato. − Esta solución se agregó al aceite cuyos componentes se quería determinar, la muestra de aceite de comino obtenida hace una semana se evaporó y se empleó aceite comercial. − La mezcla obtenida se calentó en un baño de vapor hasta que se disolvieron completamente los filamentos, tenía un aspecto lechoso. − Se colocó en un baño dehielo y se observó la formación de unos cristales de aspecto grumoso y color blanco. − Los cristales obtenidos se sometieron a una filtración al vacío. Luego se secaron en la estufa. Se notó la presencia de cristales de color blanco y otros de color amarilo en menor cantidad.

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− Se llenó un tubo capilar con cristales blancos y otro con los cristales amarillos. Las muestras presentaron puntosde fusión diferentes: P.f (cristales blancos) = 200 oC. P.f (cristales amarillos) = 210 oC. RESULTADOS EXPERIMENTALES. La primera parte de la experiencia consistió en la obtención del aceite esencial de la semilla de comino mediante arrastre con vapor de agua. Se obtuvo que la destilación se realizó a una temperatura constante de 94 oC. Aunque se recogieron 125 ml de destilado (aceite y agua),luego de las extracciones y la evaporación del solvente, sólo se obtuvo una gota de aceite, de color amarillento y olor muy penetrante a comino. Esta muestra se evaporó al cabo de una semana, por tanto fue necesario utilizar aceite comercial para la segunda parte. En la segunda parte se hizo reaccionar el aceite con el cloruro de semicarbazida, se obtuvieron dos tipos de semicarbazonas: cristales decolor amarillo y otros de color blanco mucho mas abundantes. La determinación de los puntos de fusión permitió remitirse a la bibliografía e identificar los componentes del aceite utilizado, los cuales pueden ser un aldehído o una cetona. Los resultados fueron los siguientes: Cristales amarillos: punto de fusión 210 oC. Este punto de fusión corresponde a la semicarbazona (sólida) obtenida tanto...