Destilacion simple y fraccionada

LABORATORIO N°5
SEPARACION Y PURIFICACION DE COMPUESTOS ORGANICOS:
DESTILACION

I.OBJETIVOS GENERALES
- Reconocer la metodología general para la separación y purificación de compuestos orgánicos.
- Evaluar los fundamentos y aspectos operacionales de la destilación en sus diferentes tipos.
- Separar compuestos orgánicos líquidos mediante destilación ordinaria simple y fraccionada.

II.PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIENCIA N°1
DESTILACION DE MEZCLAS ALCOHOL-AGUA

DESTILACION SIMPLE

Fig. 1
PROCEDIMIENTO:
Se montó un equipo de destilación simple, semejante al de la Fig. 1, provisto de un balón de 500 cm3. Introdujimos en el balón unos 33 cm3 de petróleo crudo y algunos núcleos de ebullición (piedritas pequeñas). Se instaló el balón en el equipo de destilación, verificando quelas piezas tengan un buen ajuste y que haya fugas en el sistema. Y se hizo circular una corriente suave de agua por el refrigerante.
Se calentó el balón con un mechero hasta que el líquido alcance la ebullición, y luego se reguló la llama del mechero para que, una vez iniciada la destilación, ésta de mantenga constante y sin interrupciones, con un caudal de 1 a 2 gotas por segundo.
Se registró latemperatura a la que se inicia la destilación (cuando se recoge la primera gota de destilado) y se recogió el destilado en fracciones cada 3°C que se eleve la temperatura de destilación, a partir del inicio de ésta. Se colectó las fracciones por separado, en tubos de ensayo, midiendo el volumen de cada fracción en probetas. Se interrumpió la destilación cuando la temperatura en el termómetroalcanzo los 92°C.
A partir de los datos obtenidos, se elaboró una tabla y un gráfico volumen destilado vs. temperatura, para el rango de temperaturas de la destilación.
MATERIALES REACTIVOS
equipo de destilación (mechero, - licor comercial (whisky)
balón fondo redondo,tubo refrigerante,
entrada/salida de agua, termómetro,
soporte universal)
núcleos de ebullición (piedritas)
tubos de ensayo
probetas
vaso de precipitados
capsula de porcelana
ESQUEMA:















OBSERVACIONES:
Se sabe que el punto de ebullición del etanol es de 78º C aproximadamente, en nuestro caso en la experiencia la primera gota apareció a los 77º C. Sedesprecia la primera gota ya que esta puede tener impurezas y se esperó a que el goteo sea más constante.
Durante el destilado se obtuvieron 5 muestras con diferentes volúmenes y propiedades. Al hacer la prueba de combustión cada una de las muestras ardió, sin embargo la intensidad entre la primera y la última se puede apreciar que la primera ardió con mayor intensidad que la última.
Además elsabor y olor del alcohol de cada una de las muestras se comprobó que la experiencia fue un éxito.

N° de muestras destiladas T°C Vi [cm3] Vt [cm3]
1 77-80 0,3 0,3
2 80-83 6 6,3
3 83-86 3,2 9,5
4 86-89 1,8 11,3
5 89-92 1,2 12,5

Con los datos de la tabla se obtiene el gráfico:



Se puede observar en la gráfica que en el primer intervalo (entre 77-80), es la fracción donde menosvolumen se obtuvo. Luego empezó a crecer la cantidad de volumen en el siguiente intervalo de temperatura, pues el proceso de destilación empieza a tomar ritmo constante y en por ende a mayor temperatura, mayor volumen, siendo en este intervalo la temperatura proporcional al volumen. Desde ese punto el destilado empieza a disminuir ya que con el aumento de temperatura el alcohol se va acabando.EXPERIENCIA N°2
DESTILACION DE PETROLEO

DESTILACION FRACCIONADA


PROCEDIMIENTO:
Se montó un equipo de destilación simple y se dispuso en un balón unos 100 〖cm〗^3 de petróleo crudo. Se colocaron pequeñas piedritas que nos sirvieron como núcleos de ebullición. Se verificó que todo elemento del equipo de destilación funcione a la...