Destilacion simple y fraccionada





Trabajo Práctico I


Destilación de líquidos totalmente miscibles.









Duca Rocío Belén
Merlo Santiago

Objetivos.
El objetivo de esta práctica es determinar la composición de n-propanol y agua (dos líquidos totalmente miscibles) en una muestra incógnita proporcionada por los docentes a partir de la aplicación de una destilación fraccionada y de los datosbibliográficos de punto de ebullición y composición azeotrópica a presión atmosférica. También se busca contrastar los datos obtenidos en esta primera experiencia con los de una destilación simple de la misma muestra.
Metodología.
Destilación simple:
Para esta primera experiencia se armo el aparato adecuado (Gráfico 1) y se procedió a calentar un muestra de n-propanol:agua con el mechero. Una vez que estaentró en ebullición se registraron las temperaturas medidas en el termómetro a la primera gota de destilado y cada 5ml recogidos en la probeta hasta que quedó poco liquido remanente en el balón y/o la temperatura que se midió se mantuvo constante.
Gráfico 1: Esquema del aparato utilizado para la realización de la destilación simple.

Con los datos obtenidos se confeccionó un gráfico detemperatura en función de volumen recogido en la probeta y se analizaron los resultados.
Destilación fraccionada:
Para la realización de este tipo de destilación se llevo a cabo lo mismo que en la destilación simple, a diferencia de que en este caso se instaló una columna Vigreaux de fraccionamiento (Gráfico 2) entre el balón y el cabezal.

Gráfico 2: Esquema de la columna Vigreaux utilizada para ladestilación fraccionada.

Con los datos obtenidos se confeccionó un gráfico de temperatura en función de volumen recogido en la probeta y se analizaron los resultados obtenidos para determinar la composición de n-propanol:agua de la muestra inicial.

Resultados y Discusiones.
Destilación simple:
Durante la práctica se presentó cierto inconveniente con una fuerte corriente de aire fríoproveniente de las ventanas ubicadas al lado de la mesada de trabajo. Esto provocó fluctuaciones de temperatura, por lo cual para poder evitarlo se rodeó el mechero con libros y cajas, de forma tal de impedir que la corriente de aire afecte la llama. A su vez se subió el mechero utilizando un taco de madera, permitiendo así que el mismo se acerque más al balón y pueda calentar al líquido de formaeficiente y que la destilación no se vuelva demasiado lenta.
También, en el caso de la destilación simple, se enjuagó el balón a utilizar con 5 ml de la mezcla inicial, ya que el mismo poseía restos de agua que eran difíciles de secar. Si no se retiraba ese excedente, podía afectar la composición de la mezcla, sabiendo que la misma posee como uno de los dos componentes: agua.
Luego de realizada laexperiencia antes detallada se realizó el siguiente gráfico con los datos obtenidos:

Gráfico 3: Gráfico de temperatura en función del volumen de liquido destilado recogido en la probeta para una destilación simple de la muestra.

Como se puede observar, el gráfico no presenta ninguna meseta (temperatura constante) que correspondería a la temperatura de ebullición de alguno de los componentespuro, sino que la temperatura asciende a medida que se extrae liquido del balón por destilación.
Lo que está ocurriendo en este caso de destilación simple es que el sistema comienza a entrar en ebullición cuando la presión de vapor de liquido a destilar alcanza la presión atmosférica. La primera gota de destilado estará enriquecida en el componente más volátil de la muestra pero nunca será dichocompuesto puro ya que ambas sustancias volatizan y condensan (el compuesto menos volátil en menor proporción.). Además dicha gota se debería obtener a una temperatura superior al punto de ebullición del componente más volátil. Lo que teóricamente sí se debería obtener puro es el componente de mayor punto de ebullición cuando todo el liquido más volátil del balón se haya evaporado y condensado,...