Destilacion

Lab. Química I (Grado Química) Curso 2011-2012

Práctica 3- Pág. 1

PRACTICA 3: Destilación I. Cromatografía de capa fina (CCF)
Elaboración: Begoña García. Fotos: María Villalonga

OBJETIVOS: Esta Sesión está dividida en dos partes
PARTE A: Destilación • Medidas de seguridad en la manipulación y calefacción de líquidos inflamables. • Destilar mediante un montaje de destilación simple unlíquido desconocido. Control de la velocidad de destilación y separación en fracciones. Residuo de seguridad. • Caracterización e identificación del líquido comparando su punto de ebullición con los valores tabulados. • Cálculos peso-volumen y cálculo de la eficacia (rendimiento) del proceso. PARTE B: Cromatografía de capa fina (CCF): Análisis de mezclas de tintas. • Comparación de los componentesde tintas. • Separación en función de la polaridad del eluyente.

INTRODUCCIÓN
A) PUNTO DE EBULLICIÓN Y DESTILACIÓN SIMPLE
Los tres estados físicos fundamentales de la materia son sólido, líquido y gas y los procesos en los que la materia cambia sus propiedades físicas se denominan cambios de fase o cambios de estado. Los más usuales son: Fusión: paso de sólido a líquido Vaporización: paso delíquido a gas Condensación: paso de gas a líquido Sublimación: paso de sólido a gas Todos los cambios de estado requieren suministro de energía y siguen un patrón similar. Cuando un sólido se calienta, su temperatura aumenta hasta que los enlaces que mantienen la red cristalina se rompen y el sólido se transforma en líquido, es decir se funde. Durante la fusión el calor suministrado se invierte enel cambio de sólido a líquido y la temperatura permanece constante. Esta temperatura, que es característica del sólido, se conoce como punto de fusión (p.f.) (ver Práctica 2) Si se sigue calentando el líquido la temperatura se eleva de nuevo, aumenta la energía de las moléculas y estas se van separando para pasar a la fase vapor. Cuando la presión del vapor iguala a la presión sobre el líquido(normalmente presión atmosférica) la muestra hierve. Durante la ebullición el calor suministrado se invierte en el paso de líquido a vapor (vaporización) y la temperatura se mantiene también fija. Es el punto de ebullición (p.eb.), también característico de la sustancia. Los sólidos pueden transformarse directamente en vapor por un fenómeno llamado sublimación (p.ej. yodo, alcanfor). Los líquidospuros que no se descomponen al calentarlos tienen un p. eb. bien definido que depende únicamente de la presión exterior por lo que la medida de dicha temperatura nos permite la caracterización del líquido.

Condensación Ebullición ∆ Líquido (L1) Vapor (G) Destilado (L2) ∆

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Práctica 3- Pág. 2

La medida de puntos de ebullición se suele llevar acabo destilando el líquido. La destilación implica la vaporización del compuesto por aplicación de calor seguida de la condensación del vapor para dar de nuevo un líquido, el destilado. Midiendo la temperatura de los vapores que van a condensar podemos caracterizar el líquido. Sin embargo, aunque el punto de ebullición es una constante física, depende de la presión externa y varía de manera notablecon pequeñas oscilaciones de esta. Se denomina punto de ebullición normal, la temperatura o intervalo de temperaturas en el que el compuesto pasa de líquido a gas a la presión de 1 atmósfera (760 mm Hg). Como en el caso del punto de fusión, el punto de ebullición determinado experimentalmente muestra habitualmente un rango de 1-2 ºC y debe expresarse siempre como un intervalo, Si disminuye lapresión externa, por ejemplo haciendo vacío en el sistema, el p.eb. disminuye y en estos casos debe indicarse la presión a la que ha sido determinado, bien entre paréntesis o con un supraíndice: por ejemplo p.eb. 105-106 ºC (100 mm Hg) ó 105-106100. En general la destilación se utiliza en los siguientes casos: a) Purificación y caracterización de líquidos b) Recuperación de un producto sólido...