Destilacion

Trabajo práctico N°1
Destilación de líquidos totalmente miscibles


Objetivos

El objetivo de esta práctica fue determinar la composición de una mezcla de n-propanol:agua, dos líquidos totalmente miscibles. Para ello, se utilizaron los resultados obtenidos de la destilación fraccionada de la muestra, y datos como los puntos de ebullición de dichas sustancias puras y de la composiciónazeotrópica.
Además, se determinó que destilación, si la fraccionada o la simple, fue más efectiva.


Introducción

La destilación es el proceso de calentar un líquido hasta su punto de ebullición, condensar los vapores formados, retirarlos y recolectarlos como líquido destilado. Una de las principales utilidades que tiene dicho proceso en mezclas es la separación de sus componentespuros, ya que primero se destila aquel que es más volátil. Qué tan efectiva sea depende tanto del sistema como de los líquidos que formen parte de éste, y del tipo de destilación que se lleve a cabo, simple o fraccionada. Sin embargo, no siempre se puede lograr su completa separación. En el caso de soluciones de líquidos miscibles, a cierta composición éstas pueden presentar un azeótropo, mezcla que secomporta como un líquido puro ya que posee su propio punto de ebullición máximo o mínimo. Esto implica poder obtener únicamente en estado puro, por destilación, aquel componente que se encuentre en exceso respecto del azeótropo. Éste es el caso de la solución de n-propanol (P. Eb. 97,2°C) y agua (P. Eb. 100°C), la cual presenta un azeótropo mínimo (P. Eb. 87,7°C). La composiciónazeotrópica es de 78,2 mL n-propanol – 21,8 mL agua.


Procedimiento

Se procedió a armar los equipos adecuados para cada destilación, simple y fraccionada. Tal como se pueden observar en la Figura 1 y Figura 2, el equipo montado fue el mismo a excepción de la columna de fraccionamiento, empleada durante la destilación fraccionada, envuelta en papel de aluminio para un mejor aislamientotérmico.


Figura 1: Equipo utilizado durante la destilación simple.




Figura 2: Modificación para el aparato de destilación fraccionada, balón con columna de fraccionamiento.


En ambos equipos, el refrigerante fue ubicado de tal manera que el ingreso de agua se diera por la parte inferior del mismo, mientras que el egreso de agua por la parte superior. Así, el agua de menor temperaturase encontraba al final del recorrido del refrigerante.
Por otra parte, el cabezal de destilación, donde se encontraba el termómetro, fue cubierto con papel de aluminio para evitar fluctuaciones de temperatura.

Luego, se procedió teniendo en cuenta el siguiente esquema:




















Esquema 1: Simplificación de los pasos experimentales realizados durante ambasdestilaciones.


Una vez observado el Esquema 1, es importante remarcar que:
Antes de empezar a destilar se colocaron en las mezclas trozos de material poroso para evitar sobresaltos por sobrecalentamiento que pueden contaminar lo ya destilado.
La parte inferior del bulbo del termómetro presentó una gota de líquido que indicaba situación de equilibrio (temperatura de destilación).
Fueimportante la regulación de la llama para mantener la velocidad de destilación constante.
Se midió la temperatura de una gota de destilado cada 5 mL, finalizando la destilación a los 90 mL (en vez de a los 100 mL), con el fin de impedir que el balón quedara vacío y se rompiera, teniendo en cuenta que ciertos residuos de compuestos orgánicos no deben llevarse a la sequedad ya que son explosivos.Resultados

Una vez realizadas ambas destilaciones, se graficaron las temperaturas medidas con respecto al volumen destilado, obteniéndose el Gráfico 1. Los datos obtenidos fueron volcados en la Tabla 1 del Apéndice.


Gráfico 1: Temperaturas de la destilación simple y de la fraccionada en relación al volumen destilado.


Si se observa el Gráfico 1, durante la destilación simple...