detDerminación de Manganeso en PLS
Páginas: 6 (1488 palabras)
Publicado: 31 de marzo de 2013
3.12 Determinación de Manganeso en PLS
1. Objetivo:
Especificar una metodología para la determinación de manganeso en solución rica (PLS), mediante Espectrofotometría de Absorción Atómica.
2. Materiales:
Durante el análisis se debe utilizar solamente reactivos de calidad para análisis (p.a.) y agua destilada o desionizada.
2.1. Ácido clorhídrico, d = 1,19 g/ml. aprox. 37%m/m.
2.2. Solución patrón de 1000 ppm de Mn. Vaciar el titrisol de manganeso en un matraz de 1000 ml, aforar a volumen con agua destilada y homogeneizar.
2.3. Solución patrón de 100 ppm de Mn. Preparar por dilución 10 a partir de la solución (2.2).
2.4. Solución de Na2SO4 al 10% m/v. Pesar 100g. de Na2SO4 anhidro, disolver con agua destilada y llevar a volumen de 1000 ml, homogeneizar.2.5. Material de uso habitual en laboratorio.
2.6. Espectrofotómetro de Absorción Atómica provisto de quemador para llama de óxido nitroso-acetileno y lámpara de cátodo hueco de manganeso.
3. Generalidades:
El método contempla tomar una alícuota de muestra, efectuando una dilución en matriz con ácido clorhídrico y sulfato de sodio. La solución es atomizada en una llama de óxidonitroso-acetileno en un Espectrofotómetro de Absorción Atómica, donde su absorbancia es comparada con soluciones de concentración conocida.
4. Descripción:
4.1. Porción de muestra para análisis.
A partir de la muestra, previa dilución 5, tomar una alícuota de 5 ml. de muestra y depositar en matraz aforado de 100 ml. Adicionar 10 ml. de ácido clorhídrico (2.1) y agregar 1 ml desolución de Na2SO4 al 10% m/v (2.4). Aforar a volumen con agua destilada y homogeneizar.
4.2. Soluciones de calibración.
A una serie de matraces de 100 ml. , agregar 10,0 y 20,0 de la solución de 100 ppm de Mn (2.3), y 5.0 ml. de la solución 100 ppm de Mn (2.2). Adicionar a cada matraz 10 ml. de ácido clorhídrico (3.1) y 1 ml. de solución de Na2SO4 al 10% m/v (2.4), aforar a volumen con aguadestilada y homogeneizar. Se tiene de esta manera soluciones de 10,0; 20,0 y 50.0 ppm de manganeso al 10% v/v de HCl y 1 % v/v de Na2SO4.
4.3. Ajustes del Espectrofotómetro.
Ajustar la longitud de onda y encender la llama aire-acetileno con los flujos recomendados.
Condiciones de medición:
Longitud de onda : 279,5 nm.
Slit : 0,2 nm.
Llama : Óxido nitroso-acetileno (oxidante)Mechero : 5 cm.
Posición : 45°
Accesorio : Corrector D2.
4.4. Mediciones Espectrofotométricas.
Ajustar el cero del instrumento con agua destilada y calibrar con soluciones de 20 y 50 ppm de Mn y chequear, en seguida leer las muestras.
NOTA 1: En el caso de tener lecturas sobre la calibración, efectuar una dilución adecuada manteniendo la matriz de las soluciones decalibración (HCl 10 % v/v - Na2SO4 1 % v/v).
4.5. Cálculo.
Calcular el contenido de manganeso como concentración en g/l, de acuerdo a la siguiente fórmula:
C1 * d
Mn (g/l) = -------------
1000
Donde :
C1 = Concentración de Mn en solución de la muestra, en ppm.
d = Dilución ( 100 ).
4.6. Nivel mínimo y máximo reportable.
El nivel mínimo reportable es 0,10 g/l, considerando que ellímite de detección por E.A.A. es de 1.0 ppm.
El nivel máximo reportable es de 5.00 g/l, considerando que el punto máximo de la curva de calibración es de 50 ppm.
3.16 Determinación de Manganeso en Agua de Lavado
1. Objetivo:
Especificar una metodología para la determinación de manganeso en agua de lavado, mediante Espectrofotometría de Absorción Atómica.
2. Materiales:Durante el análisis se debe utilizar solamente reactivos de calidad para análisis (p.a.) y agua destilada o desionizada.
2.1. Ácido clorhídrico, d = 1,19 g/ml. aprox. 37% m/m.
2.2. Solución patrón de 1000 ppm de Mn. Vaciar el titrisol de manganeso en un matraz de 1000 ml, aforar a volumen con agua destilada y homogeneizar.
2.3. Solución patrón de 100 ppm de Mn. Preparar por...
1. Objetivo:
Especificar una metodología para la determinación de manganeso en solución rica (PLS), mediante Espectrofotometría de Absorción Atómica.
2. Materiales:
Durante el análisis se debe utilizar solamente reactivos de calidad para análisis (p.a.) y agua destilada o desionizada.
2.1. Ácido clorhídrico, d = 1,19 g/ml. aprox. 37%m/m.
2.2. Solución patrón de 1000 ppm de Mn. Vaciar el titrisol de manganeso en un matraz de 1000 ml, aforar a volumen con agua destilada y homogeneizar.
2.3. Solución patrón de 100 ppm de Mn. Preparar por dilución 10 a partir de la solución (2.2).
2.4. Solución de Na2SO4 al 10% m/v. Pesar 100g. de Na2SO4 anhidro, disolver con agua destilada y llevar a volumen de 1000 ml, homogeneizar.2.5. Material de uso habitual en laboratorio.
2.6. Espectrofotómetro de Absorción Atómica provisto de quemador para llama de óxido nitroso-acetileno y lámpara de cátodo hueco de manganeso.
3. Generalidades:
El método contempla tomar una alícuota de muestra, efectuando una dilución en matriz con ácido clorhídrico y sulfato de sodio. La solución es atomizada en una llama de óxidonitroso-acetileno en un Espectrofotómetro de Absorción Atómica, donde su absorbancia es comparada con soluciones de concentración conocida.
4. Descripción:
4.1. Porción de muestra para análisis.
A partir de la muestra, previa dilución 5, tomar una alícuota de 5 ml. de muestra y depositar en matraz aforado de 100 ml. Adicionar 10 ml. de ácido clorhídrico (2.1) y agregar 1 ml desolución de Na2SO4 al 10% m/v (2.4). Aforar a volumen con agua destilada y homogeneizar.
4.2. Soluciones de calibración.
A una serie de matraces de 100 ml. , agregar 10,0 y 20,0 de la solución de 100 ppm de Mn (2.3), y 5.0 ml. de la solución 100 ppm de Mn (2.2). Adicionar a cada matraz 10 ml. de ácido clorhídrico (3.1) y 1 ml. de solución de Na2SO4 al 10% m/v (2.4), aforar a volumen con aguadestilada y homogeneizar. Se tiene de esta manera soluciones de 10,0; 20,0 y 50.0 ppm de manganeso al 10% v/v de HCl y 1 % v/v de Na2SO4.
4.3. Ajustes del Espectrofotómetro.
Ajustar la longitud de onda y encender la llama aire-acetileno con los flujos recomendados.
Condiciones de medición:
Longitud de onda : 279,5 nm.
Slit : 0,2 nm.
Llama : Óxido nitroso-acetileno (oxidante)Mechero : 5 cm.
Posición : 45°
Accesorio : Corrector D2.
4.4. Mediciones Espectrofotométricas.
Ajustar el cero del instrumento con agua destilada y calibrar con soluciones de 20 y 50 ppm de Mn y chequear, en seguida leer las muestras.
NOTA 1: En el caso de tener lecturas sobre la calibración, efectuar una dilución adecuada manteniendo la matriz de las soluciones decalibración (HCl 10 % v/v - Na2SO4 1 % v/v).
4.5. Cálculo.
Calcular el contenido de manganeso como concentración en g/l, de acuerdo a la siguiente fórmula:
C1 * d
Mn (g/l) = -------------
1000
Donde :
C1 = Concentración de Mn en solución de la muestra, en ppm.
d = Dilución ( 100 ).
4.6. Nivel mínimo y máximo reportable.
El nivel mínimo reportable es 0,10 g/l, considerando que ellímite de detección por E.A.A. es de 1.0 ppm.
El nivel máximo reportable es de 5.00 g/l, considerando que el punto máximo de la curva de calibración es de 50 ppm.
3.16 Determinación de Manganeso en Agua de Lavado
1. Objetivo:
Especificar una metodología para la determinación de manganeso en agua de lavado, mediante Espectrofotometría de Absorción Atómica.
2. Materiales:Durante el análisis se debe utilizar solamente reactivos de calidad para análisis (p.a.) y agua destilada o desionizada.
2.1. Ácido clorhídrico, d = 1,19 g/ml. aprox. 37% m/m.
2.2. Solución patrón de 1000 ppm de Mn. Vaciar el titrisol de manganeso en un matraz de 1000 ml, aforar a volumen con agua destilada y homogeneizar.
2.3. Solución patrón de 100 ppm de Mn. Preparar por...
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