Determinación de Hg, Al, Mg, K, Ca y Amonio

Práctica de Laboratorio Nº11:
Determinación de Hg, Al, Mg, K, Ca y Amonio

1- Identificación de mercurio en orina
- Composición de la orina:
Urea
Acido úrico
NaCl
Hg 2+

1- Produzco la destrucción oxidativa por vía húmeda:

Orina H2SO4 / KMnO4 CO2 + H2O + Componentes inorgánicos

2- Elimino el exceso de KMnO4
2 KMnO4 + 6 NH2OH 8 H2O + 3 N2+ 2 MnO2 + 2 KOH

3- Agrego la ditizona clorofórmica

Ditizona (verde)


En nuestra experiencia este análisis nos dio positivo, es decir, existía en la orina Mercurio por la formacion en la fase orgánica de la coloracion amarilla, cabe aclarar que en el tubo que usamos como blanco tambien se observo la misma coloracion. Donde llegamos a la conclusión con las profesorasresponsables del laboratorio, que seguramente este resultado haya sido producto de una contaminación en el medio orgánico, que se ha dado por el uso incorrecto de pipetas que contaminaron el medio original.
2- Identificación de aluminio y magnesio en una forma farmacéutica antiácida

-Se pulverizo el contenido y se le agrego Hidróxido de Sodio, con este reactivo se disuelve el Al(OH)3- , no siendoasí con el Mg(OH)2 ya que carece de esta propiedad.

NaOH Na + + OH-

Al(OH)3 + OH- Al (OH)4-
Hidróxido de aluminio Aluminato


Al centrifugarlo, se separo el sobrenadante que contiene el Al(OH)4- del residuo solido formado por Mg(OH)2.

Al sobrenadante, para acidificar el medio, se le agrego HAc hastaneutralizar los oxhidrilos y que quede solamente Al3+ en la solución.


HAc H+ + Ac-

H+ + OH- H2O
Al(OH)4- Al3+ + 4OH-

Con el agregado de amoniaco al Al3+ precipita como Al(OH)3, que se evidencio, con la formación de una laca color rosado con el reactivo Alumión.


Color amarillo

-Con el residuo que nos dejo la primeracentrifugación, se le agrego HAc y se calentó a baño maría, y luego se le agrego magneson, alcalinizándose el medio, donde el Mg(OH)2 con el magneson forma una laca azul.




Magnesón (color violeta-rojizo) Laca azul



Podemos concluir diciendo que con la formación de la laca rosa y, en el otro tubo, la lacaazul, se pudo comprobar que el comprimido antiácido que utilizamos (Antiácido Actual, Laboratorio Bagó) contenia aluminio y magnesio.


3- Identificación de Amonio, Potasio y Calcio en un sustituto de sal (sin cloruro de sodio)
El polvo se diluyo con agua destilada, se calentó a baño maría y se centrifugo, obteniéndose un sobrenadante que contendría K+ y NH4+ y un residuo que contiene elCa2+.

-A 1mL de sobrenadante se le agrego NaOH y se calentó, el amoniaco en medio alcalino desprende amoniaco en forma de gas

NH4+ + NaOH NH3 + H2O + Na+

El amoníaco en contacto con los reactivos de Nessler A y B presentara un precipitado amarillo que se depositará en el papel de filtro.
2 HgI4 + NH3 Hg2ONH2I + 7I- +3H2O
Reactivo de Nessler A y B Amarillo

En nuestro caso, por medio de este procedimiento, comprobamos que nuestra sal no presentaba amonio en su composición (marca Sal Dos Anclas Light reducida un 66% en sodio), ya que el papel filtro no modifico su color.

-Al resto del sobrenadante que nos quedo, se le agrega HClO4 que va areaccionar con el K+ formando un precipitado blanco.
HClO4 H+ + ClO4-
K+ + ClO4- KClO4 Precipitado Blanco

Con este precipitado evidenciamos la presencia de Potasio en la composición de nuestra sal.

-Al residuo sólido, producto de nuestra previa centrifugación, se lo disuelve con HCl 6M.
Se agrego NaOH para neutralizar, luego...