Determinación Colorimétrica De Hierro En Soluciones Acuosas Por Espectrometría De Absorción De Luz Visible

Universidad De Los Andes
Facultad De Ingeniería
Escuela De Ingeniería Química
Departamento De Química Industrial Y Aplicada
Laboratorio De Análisis Instrumental
Mérida Edo. Mérida

Determinación Colorimétrica De Hierro En Soluciones Acuosas Por Espectrometría De Absorción De Luz Visible

Pernalete Vargas Thaily C.I 18.444.114
Ruz Abreu Yenny C.I: 16.534.807

Mayo Del 2011RESUMEN
El hierro no muestra una absorbancia significativa de radiación visible en solución a bajas concentraciones, por ello es necesario convertirlo con un reactivo adecuado en un compuesto coloreado, que permitiera su análisis por espectrometría. Como el Fe+3 presenta poca absorción a la longitud de onda de 512 nm, éste se redujo a Fe+2 agregando hidroxilamina a la solución. Posteriormente seadicionó la ortofenantrolina formando un complejo color anaranjado que absorbió notablemente en las regiones del espectro visible alrededor de los 512 nm. Por medio de la curva de titulación colorimétrica se pudo determinar la concentración de hierro en solución igual a 0,000824495M con 17% de discrepancia respecto al valor teórico (0.001M). Los estudios estadísticos de datos confirman que laabsorción de hierro presenta un comportamiento lineal de acuerdo a la Ley de Lambert-Beer. Los efectos estudiados sobre la absorbancia fue la variación del pH de la solución resultando mayor para medios ácidos y menor para medios neutros y básicos; por otra parte al agregar una sal la absorción del complejo coloreado no varía en nada caso parecido a la variación con el tiempo que presenta ciertainterferencia pero muy mínima atribuible a errores de aproximación de los equipos usados.

INTRODUCCIÓN

Las mediciones espectrómetricas son utilizadas para construir las curvas de titulación colorimétricas, las cuales consisten en una representación gráfica de la Absorbancia en función del volumen de titulante añadido. Estas gráficas son de especial utilidad para determinar los puntos finales dela titulación. Su forma depende de las especies que absorben la radiación. [2]
Una curva de valoración fotométrica es una representación gráfica de la Absorbancia, corregida por los cambios de volumen, en función del volumen del valorador. Si se eligen las condiciones de manera adecuada, la curva constará de dos regiones lineales con diferentes pendientes, una tiene lugar al principio de lavaloración y la otra localizada más allá de la zona del punto de equivalencia, el punto final se toma como la intersección de las dos porciones lineales extrapoladas. La figura 1 muestra algunas curvas de valoración características. La valoración de una especie no absorbente con un valorador coloreado que origina un producto de reacción incoloro da lugar a una línea horizontal en las etapas iniciales,seguido de un rápido ascenso de la Absorbancia pasado el punto de equivalencia (Fig. 1 a). Por otro lado la formación de un producto coloreado, a partir de reactivos incoloro, produce inicialmente un aumento lineal en la Absorbancia, seguido de una región en la cual la Absorbancia se mantiene independiente del volumen de reactivo añadido (Fig. 2 b). Dependiendo de las características deabsorción de los reactivos y de los productos, son posibles las otras formas de curvas que se muestran en la Fig. 1. [1]





Fig.1 Curvas de valoraciones fotométricas. Las absortividades molares de la sustancia a valorar, el producto y el valorador se indican como , respectivamente.
Con el objeto de obtener un punto final fotométrico satisfactorio es necesario que el sistema absorbente cumplala ley de Beer, de otro modo la curva de valoración carecerá de las regiones lineales necesarias para la extrapolación al punto final. Además como consecuencia de los cambios de volumen, es necesario corregir la Absorbancia, aquí los valores observados se multiplican por (V+ν) /V, donde V es el volumen original de la disolución y ν es el volumen de valorador añadido. Se introduce un pequeño...