Determinación de calcio por gravimetría y permanganometria


Practica 3. “Determinación de calcio por gravimetría y permanganometria”.
Objetivo: El alumno determinará por el método de precipitación con oxalato la cantidad de calcio presente en una muestra de alimento completo, en un ingrediente o en un suplemento mineral usado en nutrición para conocer el porcentaje de este mineral presente en la muestra.

Introducción.
El calcio es un elementoquímico, de símbolo Ca y de número atómico 20. Se encuentra en el medio interno de los organismos como ion calcio (Ca2+) o formando parte de otras moléculas; en algunos seres vivos se halla precipitado en forma de esqueleto interno o externo. Los iones de calcio actúan de cofactor en muchas reacciones enzimáticas, intervienen en el metabolismo del glucógeno, y junto al potasio y el sodio regula lacontracción muscular. El porcentaje de calcio en los organismos es variable y depende de las especies, pero por término medio representa el 2,45% en el conjunto de los seres vivos; en los vegetales, sólo representa el 0,007%.
En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y por último sin llevar a cabo el análisis por volatización. Los cálculosse realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.
Materiales y reactivos:
Mufla eléctrica.
Baño maría con control de temperatura.
Parrilla eléctrica.
Crisol de porcelana
Pinzas para crisol
Vasos de precipitados de 250 ml (2)
Varilla devidrio
Matraz volumétrico 100 ml
Probeta 100 ml
Pipeta volumétrica 10 ml
Pipeta Volumétrica 25 ml.
Pipeta de 2 ml (2)
Papel filtro libre de cenizas (Whatman No.40)
Embudo de plástico
Bureta
Soporte Universal
Pinza para bureta
Solución de ácido clorhídrico en agua 1:3.
Solución de hidróxido de amonio en agua 1:1.
Solución de hidróxido de amonio en agua 1:50.
Solución de oxalato deamonio al 4.2%
Ácido nítrico concentrado.
Ácido sulfúrico concentrado
Solución indicadora de rojo de metilo al 0.5% en etanol.
Solución valorada de permanganato de potasio (KMnO4) 0.045 N.





Metodología.

1.- Pesar 2 g. de muestra o la medida más aproximada (en nuestro caso fue cascaron), colóquela en un crisol e Incinere en la mufla a 550 a 600ºC de 4 a 6 horas.
2.- Enfriar el crisolen desecador (20-30 minutos) y lávelo con 40 ml. de solución de ácido clorhídrico 1:3, dividido en 2 porciones de 10 ml y una tercera y última de 20 ml. Vacíe los lavados en un vaso de precipitados de 250 ml, agregue 6 a 8 gotas de ácido nítrico concentrado y caliente hasta ebullición.
3.- Transferir el contenido del vaso a un matraz volumétrico de 100 ml. lave el vaso 3 veces con aguadestilada, usando 15 ml. cada vez, y vaciando los lavados en el matraz .Afore con agua destilada hasta los 100 ml.
4.- Filtrar el contenido del matraz de 100 ml. a un matraz de 200 ml. usando un filtro de papel Whatman No 40; afore con agua destilada y agite para homogenizar perfectamente el contenido.
5.- De la solución anterior tomar 25 ml. usando una pipeta volumétrica y transfiéralos a un vaso deprecipitados de 250 ml.; diluya con agua destilada hasta aproximadamente 100 ml. y agregue 3-4 gotas del indicador rojo de metilo, mezclar con la varilla de vidrio.
6. Adicione gota a gota, con una pipeta, (y mezclando con la varilla de vidrio) solución de hidróxido de amonio 1:1 hasta alcanzar un pH de 5 a 6, lo cual se ve indicado por un color naranja amarillento de la solución.
7.- Agregar...