Determinación de carbonatos y bicarbonatos en una muestra

PRÁCTICA DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS

1. Resumen
Con el fin de determinar la presencia de carbonatos y bicarbonatos en una muestra impura se realizaron dos titulaciones con HCl 0,099 M como titulante, estandarizado previamente con carbonato de sodio puro. Esta estandarización se realizó valorando la muestra de carbonato de sodio utilizando fenolftaleína hasta su viraje,seguido de la valoración de la misma solución utilizando naranja de metilo. Con el HCl estandarizado se continúo con las dos titulaciones de la muestra problema, en la primera se utilizó fenolftaleína como indicador, y en la segunda se utilizó naranja de metilo. Ambas titulaciones se realizaron por duplicado.
2. Introducción
Mediante volumetrías de neutralización se pueden cuantificar loscomponentes de una solución alcalina que contenga NaOH (hidróxido de sodio) , NaHCO3 ( bicarbonato de sodio) , y Na2CO3 (carbonato de sodio), o una mezcla de todos.

En la mezcla solo pueden existir en cantidades apreciables dos de los tres componentes, debido a que el tercero se elimina por reacción entre ellos. Por lo anterior, una solución puede contener una mezcla de NaOH y Na2CO3 de Na2CO3 yNaHCO3. No pueden existir en solución NaOH y NaHCO3 porque reaccionan entre sí para dar Na2CO3, según la siguiente reacción iónica:

OH- + HCO3- → CO3= + H2O

La cuantificación de estas sustancias se puede realizar mediante dos métodos.
El primer método permite determinar la composición alcalina de la muestra mediante dos titulaciones: una, con un indicador de viraje ácido como el naranja demetilo y la otra, con un indicador de viraje básico como la fenolftaleína. El segundo método cuantifica mezclas de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3 y NaHCO3, adicionando BaCl2.

Durante la práctica de laboratorio se realizó el primer método donde la composición de la solución se calcula a partir de dos volúmenes relativos de ácido patrón necesarios para valorar volúmenes iguales de muestra con dosindicadores, uno que vire en medio ácido y otros que vire en medio básico.

Compuesto (s) en la muestra
Relación entre VF y VM en la valoración de volúmenes iguales de muestra
NaOH
Na2CO3
NaHCO3
NaOH, Na2CO3
Na2CO3, NaHCO3
VF = VM
VF = ½ VM
VF = 0; VM > 0
VF > ½ VM
VF < ½ VM

Se le llama VF al volumen del ácido necesario para el viraje con fenolftaleína y VM al volumen necesario para elviraje con naranja de metilo.

Las reacciones iónicas que ocurren en la valoración de los componentes de la solución alcalina con HCl y los volúmenes relacionados con cada indicador, aparecen a continuación:

a. Si la muestra contiene NaOH
OH- + H+ → H2O (VF = VM)
b. Si la muestra contiene Na2CO3
CO3= + H+ → HCO3 - (VF)
HCO3- + H+ → Na2CO3 (VM - VF)
c. Si la muestra contiene NaHCO3
HCO3- +H+ → H2CO3 (VM)

d. Si la muestra contiene NaOH y Na2CO3.
OH- + H+ → H2O
CO3= + H+ → HCO3 - *

El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM – VF

HCO3- * + H+ → H2CO3 (VM - VF)

e. Si la muestra contiene Na2CO3 y NaHCO3

CO3= + H+ → HCO3 - * (VM)
HCO3- + H+ → H2CO3
HCO3- * + H+ → H2CO3

El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM -VF.
Los resultados en muestras formadas por uno solo de los compuestos alcalinos son exactos, pero para mezclas no, porque el punto final de la valoración de carbonatos en presencia de fenolftaleína es difuso. Se prefiere en este último caso, métodos específicos para mezclas.

3. Resultados
Para determinar la cantidad de carbonato que debo usar en la estandarización de solución de ácidoclorhídrico, calculo cuánto se necesita para gastar sólo 10 mL de HCl 0,1 M.

Tabla 1. Volúmenes obtenidos para la estandarización de HCl 0,1 M.
Solución
Cantidad de
NaCO3 pesado
V de HCl usado
con fenolftaleína
V de HCl usado
con naranja de metilo
V de HCl total
1
0,0537
5,1 mL
5,1 mL
10,2 mL
2
0,0537
5 mL
5,2 mL
10,2 mL
3
0,0531
5,3 mL
4,4 mL
9,7 mL
Promedio
0,0535
5,13...