DETERMINACIÓN DE efedrina y pseudoefedrina EN MUESTRAS DECOMISADAS MEDIANTE HPLC
Páginas: 2 (376 palabras)
Publicado: 8 de noviembre de 2015
DETERMINACIÓN DE EFEDRINA Y PSEUDOEFEDRINA EN MUESTRAS DECOMISADAS MEDIANTE HPLC
METODO PROPUESTO
No existe un equipo o detector que nos permita identificar directamente la concentración denuestro analito, es por eso que se deberá realizar un método, utilizando un patrón interno y soluciones estándar, para poder determinar la presencia y concentración de la pseudoefedrina en lasmetanfetaminas analizadas.
MATERIALES
Cromatografo de líquidos de alta resolución detector UV-VIS
Columna de octadecilsililo, se trabajara en fase reversa.
F.M : (A) acetonitrilo y KH2PO4 acuoso solución tampón(B) .
Tiempo estimado de trabajo 40 minutos
V= 1 ml/min
PREPRACIÓN DE SOLUCIONES:
Solución estándar (10 mg / ml en agua para cada analito.)
Patrón interno (Clorhidrato de 2-feniletilamina de 10 mg /ml en agua )
Preparar una muestra sin efedrina y pseudoefedrina mediante la recristalización de beta clorhidrato de metanfetamina de alta pureza , esto con el fin de examinar la exactitud y laprecisión de este método.
La recristalización se repitió realiza pesando una muestra de 500 mg y agregar 30 ml de cloroformo y n-hexano 30 ml para la primera etapa).
Se pesan 200 mg de la muestrarecristalizada y se disuelven en agua (10 ml)
Colocar alícuotas de 1 ml en cinco viales.
Se añade la solución de patrón interno (20 microlitros) y una solución acuosa estándar, en cada vial para darcontenido final de 0, 3, 6, 9 y 12 ppm.
PREPARACION DE LAS MUESTRAS DECOMISADAS
Se tomaran 5 muestras decomisadas seleccionadas de manera aleatoria
Realizar el mismo procedimiento de cristalizaciónTomar una muestra de 40 mg y disolverla en 20 ml de agua, para obtener una alta concentración
Cada solución de la muestra se dividirá en dos viales y a cada vial se le agregaran 20 microlitros de lasolución patrón interno y Dieciocho microlitros de la solución estándar para dar un contenido final de 9 ppm.
El volumen de inyección será de 50 microlitros
La relación de la fase móvil al...
METODO PROPUESTO
No existe un equipo o detector que nos permita identificar directamente la concentración denuestro analito, es por eso que se deberá realizar un método, utilizando un patrón interno y soluciones estándar, para poder determinar la presencia y concentración de la pseudoefedrina en lasmetanfetaminas analizadas.
MATERIALES
Cromatografo de líquidos de alta resolución detector UV-VIS
Columna de octadecilsililo, se trabajara en fase reversa.
F.M : (A) acetonitrilo y KH2PO4 acuoso solución tampón(B) .
Tiempo estimado de trabajo 40 minutos
V= 1 ml/min
PREPRACIÓN DE SOLUCIONES:
Solución estándar (10 mg / ml en agua para cada analito.)
Patrón interno (Clorhidrato de 2-feniletilamina de 10 mg /ml en agua )
Preparar una muestra sin efedrina y pseudoefedrina mediante la recristalización de beta clorhidrato de metanfetamina de alta pureza , esto con el fin de examinar la exactitud y laprecisión de este método.
La recristalización se repitió realiza pesando una muestra de 500 mg y agregar 30 ml de cloroformo y n-hexano 30 ml para la primera etapa).
Se pesan 200 mg de la muestrarecristalizada y se disuelven en agua (10 ml)
Colocar alícuotas de 1 ml en cinco viales.
Se añade la solución de patrón interno (20 microlitros) y una solución acuosa estándar, en cada vial para darcontenido final de 0, 3, 6, 9 y 12 ppm.
PREPARACION DE LAS MUESTRAS DECOMISADAS
Se tomaran 5 muestras decomisadas seleccionadas de manera aleatoria
Realizar el mismo procedimiento de cristalizaciónTomar una muestra de 40 mg y disolverla en 20 ml de agua, para obtener una alta concentración
Cada solución de la muestra se dividirá en dos viales y a cada vial se le agregaran 20 microlitros de lasolución patrón interno y Dieciocho microlitros de la solución estándar para dar un contenido final de 9 ppm.
El volumen de inyección será de 50 microlitros
La relación de la fase móvil al...
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