DETERMINACIÓN DE ETANOL EN AGUARDIENTE BLANCO DEL VALLE POR REFRACTOMETRÍA Y DE SACAROSA EN AZÚCAR DE MESA POR POLARIMETRÍA.
Resumen
Palabras Claves: Ángulo de Rotación, Índice de refracción, Polarimetría, Refractómetro, Refractómetro.
1. CÁLCULOS Y RESULTADOS
Determinación de etanol en aguardiente blando del valle sin azúcar.
Curva calibración patrón externo:
Para prepararlas soluciones patrón de la curva de calibración se utilizó alcohol etílico estándar al 96% v/v con densidad experimental 0.711 g/mL, para los cálculos previos se usó la densidad teórica de 0,805 g/mL con un rango de concentraciones entre 1.5 y 15.0 % p/v para la elaboración de una curva de calibración por patrón externo, pero luego se corrigieron las concentraciones para la determinacióncorrecta de la muestra. Los resultados del índice de refracción para cada solución con concentración de estándar , el valor promedio del índice de refracción se muestran en la Tabla2
Posteriormente, se mide el índice de refracción (n) por triplicado a todas las
Soluciones preparadas, con un Refractómetro con fuente de luz de Sodio (λNa=589.3nm) y en un rango de temperaturas (25.1-25.7˚C).Tabla 1. Corrección de las concentraciones según la densidad experimental
EtOH(mL)
Experimental
teórica
0.00
0.00
0.00
0.50
1.42
1.50
1.40
3.98
4.50
2.30
6.54
7.50
3.10
8.82
10.00
3.70
10.52
12.00
4.70
13.37
15.00
Cálculos previos a la práctica considerando la densidad teórica de 0.805 g/mL.
Se hizo este mismo tratamiento para los otros valores de lasconcentraciones presentes en la tabla 1, además se hicieron aproximaciones sobre los valores debido a que la material utilizado para tomar las alícuotas no permite observar con precisión una segunda cifra decimal.
Posteriormente al conocer la densidad experimental del alcohol etílico, (0.711 g/mL) se procedió a corregir los valores de la concentración de la siguiente manera
Se hizo el mismotratamiento para todos los volúmenes tomados.
Tabla 2. Resultados experimentales para el análisis por el método de patrón externo.
0.00
(agua)
1.3319
1.3320
1.3321
1.3320
1.42
1.3340
1.3342
1.3344
1.3344
3.98
1.3360
1.3360
1.3360
1.3360
6.54
1.3374
1.3375
1.3376
1.3377
8.82
1.3393
1.3391
1.3392
1.3390
10.52
1.3405
1.34051.3405
1.3405
13.37
1.3429
1.3429
1.3429
1.3429
Muestra
1.3390
1.3391
1.3392
1.3392
La curva de calibración por patrón externo se ilustra en la Figura 1.
Figura 1. Curva de calibración por patrón externo para la determinación de etanol.
La determinación de la ecuación de la recta de calibración por patrón externo se llevó a cabo mediante el método de mínimoscuadrados:
Con un coeficiente de correlación lineal ( de 0.9949, sabemos estadísticamente que:
Entonces
Nota:
Determinación de la concentración de etanol en el Aguardiente Blanco del Valle sin azúcar por patrón externo.
La concentración de etanol en la muestra se calculó por interpolación a través de la Ecuación 1 y empleando el dato de índice de refracción para lamuestra reportada en la Tabla 2.
La concentración de la muestra se calcula teniendo en la cuenta las diluciones empleadas:
Límites de cuantificación del método CLOQ (10σ)
El límite de cuantificación del refractómetro se calculó utilizando el valor de desviación estándar respecto a la regresión y la pendiente de la curva de calibración por patrón externo
Curvacalibración de adición de estándar.
Para realizar el análisis por el método de adición de estándar con un rango de concentraciones entre 0.00 y 11.38% p/v se utilizó 3.000±0.001mL de muestra y alcohol etílico al 96%v/v, para el cálculo aproximado de las concentraciones de etanol estándar, se usara la densidad experimental de 0,711 g/mL
Los resultados del índice de refracción para cada solución...
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