determinación de hierro dos (II)

DETERMINACION DE HIERRO TOTAL (METODO DE LA FENANTRONILA)

Santiago Falla Cortes.* Carlos Felipe Millan*.

Muestra blanco
La solución M3B, constituida por la muestra de aguas (tomada del lago parque sopo), HCL concentrado, NH4C2H3O2 y NH2OH∙HCl pre tratada como se menciona en detalle en el procedimiento de pre tratamiento de la muestra.




Fig.1. Recolección muestra de agua.Métodos

Procedimiento de preparación disoluciones patrón a partir del stock Fe+2:

Se toman 5 balones aforados de 100 mL, limpios y purgados con agua destilada, y se marcan como P1, P2, P3, P4, P5, P6. Luego se toman alícuotas, tomadas con pipetas aforadas y graduadas según fuera conveniente, de 0,1 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 y 25,0 ml de la solución stock y se adiciona cada una en cada balón aforado. Ennuestro caso particular se realizó la disolución patrón P4.
Posteriormente a cada balón aforado se adiciona 1mL de disolución de NH2OH∙HCl,
10 ml de disolución reguladora NH4C2H3O2 y 10mL de o-fenantrolina y luego se diluye hasta la marca con agua. Se mezcla perfectamente y se deja en reposo por un tiempo mínimo de 10 minutos.

Procedimiento de pre tratamiento de la muestra:
Se homogenizala muestra de agua por agitación manual, aproximadamente durante 20 segundos y se toma una alícuota de 50 mL con una pipeta aforada sobre un Erlenmeyer de 125 mL.

Posteriormente se adicionan 2ml de HCl concentrado y 1mL de disolución de NH2OH∙HCl. Se adicionan unas cuantas perlas de ebullición y se calienta hasta ebullición en plancha de calentamiento hasta que el volumen de la muestra sereduzca a 15mL o 20 mL.





Fig.2. Calentamiento M3 Y M3B

Luego se enfría a temperatura ambiente y se transfiere a un balón volumétrico de 100mL limpio y purgado con agua ionizada, marcado como M3. A este se le adicionan 10 mL de solución reguladora de NH4C2H3O2 y 10 ml de o-fenantrolina y se diluye hasta la marca con agua. Se mezcla muy bien durante un lapso de 10 minutos. Este mismoprocedimiento se repite tal como se ha mencionado, marcando un segundo balón aforado como M3B y no se le adiciona o-fenantrolina.





Fig. 3. M3 Y M3B pre tratadas.


Construcción de curva espectral:
Usando el blanco analítico y uno de los patrones (P5), se mide la absorbancia a diferentes longitudes de onda empezando en 560nm hasta 420nm en intervalos de 20nm. (Siempre se debe ajustar alcero con el blanco analítico antes de cada medición).
Luego se determina el rango de máxima absorbancia (los tres valores más altos), se mide el rango de 5 en 5nm y se define el máximo valor para la absorbancia. Se grafica en Microsoft Excel los valores de absorbancia en función de la longitud de onda.

Construcción de la curva de calibración:
Configurado el espectrofotómetro a la longitud demáxima absorción, se lee la absorbancia para cada patrón. En Microsoft Excel se grafica la absorbancia en función de la concentración de los patrones y se realiza una linealizacion.
Posterior a la linealizacion se obtiene la ecuación de la recta y el cuadrado del coeficiente de correlación (R2).

Procedimiento para la determinación de la concentración (ppm) de hierro:
Se configura el blanco delespectrómetro con el blanco de muestra M3B, se lee la absorbancia de la muestra M3 y se encuentra la diferencia de absorbancia entre M3 y M3B.
De la ecuación de la recta se despeja “x” (concentración en ppm), “y” (absorbancia corregida) y “m” y “b” como valores conocidos y luego se calcula la concentración de hierro teniendo en cuenta la dilución realizada en el pre tratamiento.


RESULTADOS YDISCUSIÓN

Se realizó la determinación de hierro total por espectrofotometría, con base en el método de la fenantrolina. La disolución stock de hierro ferroso se realizó a partir de 0,0900g de sulfato de Amonio y hiero (II) o también llamado FAS en una solución de volumen 1000mL con una pureza del 99,5%. Lo dicho anteriormente se da con el fin de determinar la concentración de en...