Determinación De Humedad Por Método Dean Stark

Trabajo práctico Nº 3:

Determinación de humedad por el método de Dean Stark.


Los métodos de destilación directa para la determinación de la humedad implican ladestilación a reflujo de la sustancia con un líquido inmiscible con el agua, menos denso que ella y con un punto de ebullición más elevado, por ejemplo: benceno, tolueno, xileno. El aparato se diseña demanera que el agua y el solvente se volatilicen en el balón, se condensen en el refrigerante y caigan al colector.
El líquido orgánico se mezcla nuevamente con el mismo y el exceso refluye yvuelve a caer al balón.
El agua más densa cae en la parte inferior del tubo graduado (colector) donde se mide el volumen. Los sólidos deberán pulverizarse perfectamente.


❖ Procedimiento:Como primera medida se limpia y seca perfectamente el equipo. Se pesa y/o mide la muestra. (Aprox. 10g) (W). En el caso de ser aceite se miden 50 ml de muestra, se coloca en el balón y se agrega 1mlde agua (Para visualizar mejor las fases). Se agrega el solvente desde la boca del refrigerante con la ayuda de un embudo hasta llegar a la mitad del balón. (El solvente a utilizar puede sercualquiera de los utilizados anteriormente). Calentar con manta calefactora (Debido a la inflamabilidad del solvente). Hasta que no se observa más aumento de volumen de agua en el colector. Si quedaran gotasde agua en el refrigerante, éstos se deben hacer caer dentro del colector con ayuda de pequeña cantidad de solvente.
Se mide el volumen de agua del colector (V) y se realizan los cálculos(Recordar descontar el ml agregado anteriormente).


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Balón con la mermelada. Aparato utilizado. Mermelada en proceso.

[pic][pic][pic]Mermelada en proceso. Mermelada en proceso. Fin del T.P.



❖ Aparato:




Refrigerante....