determinación de ion magnesio y calcio

DETERMINACION DE ION MAGNESIO Y CALCIO

1. Introducción

El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido etilendiaminotetracético con los iones calcio y magnesio. El método consiste en una valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos seencuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el magnesio es más fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones se desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul.
Para la determinación de dureza de calcio se utiliza como indicador murexida,también conocido como purpurato de amonio.


2. Referencias
2.1 NMX-AA-072-SCFI-2001 Método de Prueba (cancela a la NMX-AA-072-1981) “Determinación de Dureza total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas”.
2.2 Standard Methods for the examination of Water and Wastewater. AWWA –1992.


3. Equipos, materiales y reactivos
3.1 Equipo y materiales
3.1.1 Balanza analítica conprecisión de 0.1 mg
3.1.2 Bureta de 25 mL ó 50 mL
3.1.3 Baño térmico
3.1.4 Potenciómetro

3.2 Reactivos
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico. Cuando se mencione la palabra agua, se debe entender agua destilada.
3.2.1 Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:
a) Resistividad: mega ohm-cm a 25 ºC: 0,2 min; b)Conductividad: μS/cm a 25 ºC: 5,0 Máx.;c) pH: 5,0 a 8,0.
3.2.2 Cloruro de amonio (NH4Cl)
3.2.3 Cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl26H2O)
3.2.4 Amoniaco concentrado (NH3)
3.2.5 Sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado (EDTA)
3.2.6 Sal de Magnesio de EDTA
3.2.7 Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO47H2O)
3.2.8 Hidróxido de sodio (NaOH)
3.2.9 Indicadornegro de eriocromo T
3.2.10 Indicador purpurato de amonio (murexida)
3.2.11 Rojo de metilo
3.2.12 Carbonato de calcio anhidro (CaCO3)
3.2.13 Ácido clorhídrico concentrado (HCl)
3.2.14 Cloruro de sodio (NaCl)


4. Desarrollo

4.1 Preparación de soluciones
4.1.1 Disolución amortiguadora. Pesar aproximadamente y con precisión 16.9 g de cloruro de amonio y disolver en 143 mL de amoniacoconcentrado. Añadir aproximadamente 1.25 g de sal de magnesio de EDTA y diluir hasta 250 mL con agua.

4.1.2 Si no se dispone de sal de magnesio de EDTA, mezclar, aproximadamente 1.179 g de sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado y 0.780 g de sulfato de magnesio heptahidratado o 0.644 g de cloruro de magnesio hexahidratado, diluir a 50 mL con agua. Pesar aproximadamente ycon precisión 16.9 g de cloruro de amonio y disolver en 143 mL de amoniaco concentrado, estas 2 soluciones se mezclan y se diluyen hasta 250 mL con agua.

Conservar la disolución amortiguadora en un recipiente plástico o de vidrio; se debe desechar la disolución cuando haya transcurrido más de un mes de su fecha de preparación o cuando al añadirse 1 mL ó 2 mL a la muestra, ésta no puedaproducir un pH de 10.0  0.1. Tapar herméticamente para evitar pérdidas de amoniaco o adsorción de dióxido de carbono (CO2).

4.1.3 También pueden adquirirse en el mercado disoluciones amortiguadoras inodoras, las cuales constituyen una alternativa satisfactoria. Contienen sal de magnesio de EDTA y tienen la ventaja de ser relativamente inodoras y más estables que las amortiguadoras deNH4+/NH3. Por lo general, las disoluciones amortiguadoras inodoras no proporcionan un punto final tan favorable como los de NH4+/NH3 a causa de su reacción más lenta y pueden resultar inútiles cuando el método está automatizado. Preparar una de las disoluciones amortiguadoras mezclando 55 mL de ácido clorhídrico concentrado con 400 mL de agua destilada y a continuación añadir lentamente y agitando,...